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荧光检测包边制样中和硼酸对比

XPE

粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致

的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法

之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的

粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片

（2）。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环（或塑料环）粉末制

样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代（3），目前常用镶边垫底

用的材料为硼酸和低密度聚乙烯（简称PE），下面是杨勇工程师（拥有多年X荧光样品前

处理设备使用维护经验）带来的两者实用对比。

1.使用方法：

硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之间可以互换，但是低密度聚

乙烯可以直接压制成杯（见下图），直接用于制样，提高制样效率。

2.应用对比：

表一

硼酸低密度聚乙烯

白色粉末状结晶或三斜轴面的鳞片状带光泽结无嗅、无味、无毒的白色颗

形状

晶。有滑腻手感，无臭味；粒或粉末

加热至100~105℃时失去一分子水而形成偏硼

熔点酸，于104~160℃时长时间加热转变为焦硼酸，131℃

更高温度则形成无水物；184℃(分解)

密度1.4347g/cm30.910-0.925g/cm3

软化点无数据120-125℃

脆化温度无数据-70℃

耐热、耐寒、耐磨性及介电

特性溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油

性、化学稳定性。

随水蒸气挥发，有刺激性，有毒，内服严重时导吸水性和水蒸气渗透性均

其他

致死亡低，但耐老化性能较差。

由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大（见表一），导致二者制样时差别明显：

（1）低压聚乙烯化学稳定性好，可以预制成乙烯杯，在制样过程中可以省掉用漏斗加样的

步骤，缩短制样时间提高压样效率;硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性，不利于长期保存。

（2）低压聚乙烯的粒度相对硼酸较大，在使用过程中污染模具几率更小。

（3）硼酸有挥发性，在热效应（X射线照射到样品上产生）的影响下长时间使用会导致荧

光的真空度降低，同时减少光管的使用寿命；而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染风险。

（4）低压聚乙烯粉末在制样完成之后样品最外圈会出现飞边现象（在测量之前去掉飞边之

后才能测量）；而刚性的硼酸则不会。

（5）硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出，而聚乙烯则不会。

3.总结：

综上所叙，在X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点：

硼酸低密度聚乙烯

刚性比较高，制出来的样品只要用洗耳球稳定性好，遇热不挥发，降低仪器污染

优点吹去样品表面的残留粉末就可以直接测风险；预制成低压聚乙烯杯可以大大提

量。高制样效率。

在测量过程中因为X射线的热效应硼酸在制样过程中容易出现样品外表面出