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尿素醇解法合成碳酸二甲酯的催化精馏模拟的中期报告
1.实验目的:
本实验的目的是通过尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯,并进行催化精馏模拟实验,探究反应机理及操作条件对产品质量的影响。
2.实验原理:
尿素醇解法是指以尿素通过醇解反应生成碳酸二甲酯的化学反应。反应过程中,尿素与甲醇发生醇解,在催化剂的作用下转化为碳酸二甲酯和氨气,其化学反应式如下:
(NH2)2CO+2CH3OH→(CH3O)2CO+2NH3
采用催化精馏反应,利用红外光谱仪(FTIR)对反应进程进行监测和表征,确定反应物及产物的化学结构。
3.实验方案:
(1)实验材料及设备
材料:尿素,甲醇,碳酸二甲酯,氨气,催化剂
设备:250mL圆底烧瓶,回流冷却器,离心机,热水浴,真空过滤装置,FTIR
(2)实验步骤
1)将尿素、甲醇、催化剂加入烧瓶,放入热水浴,反应12小时。
2)加入定量的碳酸二甲酯,继续搅拌反应,12小时后离心取沉淀物。
3)用甲醇将沉淀物游离出来,经过真空过滤器过滤,将过滤出的有机溶液浓缩至一定浓度,进行FTIR检测。
4.实验结果:
通过FTIR检测得到尿素醇解法合成的碳酸二甲酯的峰位图,确定产物的化学结构。在反应过程中根据反应物与产物的拉曼图谱,推断出反应机理在催化剂的作用下生成碳酸二甲酯和氨气的化学反应机理如下:
(NH2)2CO+2CH3OH→(CH3O)2CO+2NH3
5.实验结论:
通过尿素醇解法催化合成碳酸二甲酯的实验,确定了反应机理和操作条件,同时通过FTIR检测确定了产物的化学结构。该方法可用于碳酸酯类的合成和分离纯化,具有很大的实际应用价值。
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