光度法测定配位化合物的组成和稳定常数.pptVIP

光度法测定配位化合物的组成和稳定常数1.实验目的了解光度法测定溶液中配合物的组成及其稳定常数的原理和方法学习721型分光度计的使用2.实验原理光吸收现象当一束平行单色光通过溶液时，出射光强度I弱于入射光强度I0，且与I0成正比吸光度A和透光度T若溶液完全透明，I=I0，则A=0，T=100%；若溶液完全不透光，I=0，则A=+?，T=0光吸收基本定律Lambert-Beer定律吸光度A正比于溶液浓度和厚度A=K?c?bK是物性常数，取决于温度、溶质性质和入射光波长Lambert-Beer定律只适用于稀溶液(10-3mol?dm-3)吸光度的加和性若溶液中同时含有多种吸光物质，则总吸光度为各物质吸光度之和A=A1+A2+……+An实验应用实验应用同种物质不同浓度的溶液，厚度一定时，A~c，可通过测定A而确定c溶剂和容器的吸收可由空白实验扣除Fe2+和1,10-菲罗啉(phen)

形成稳定橙色配合物此配合物在?=510nm时有最

大吸收等摩尔系列法测定配合物组成配制标准溶液金属离子M用量由少到多依次递增，配位剂L用量由多到少递减溶液总体积（或总摩尔数）保持不变在这一系列溶液中，配合物MLn浓度必定是先增后减开始时，L过量，[MLn]取决于[M]。因此，[MLn]逐渐增大，溶液颜色逐渐加深，A增大当[M]:[L]=1:n时，M与L全部形成配合物，[MLn]达到最大值，溶液颜色最深，A最大[M]继续增大，则由于[L]降低，[MLn]取决于[L]。因此，[MLn]越来越小，溶液颜色越来越浅，A减小等摩尔系列法测定配合物组成以金属离子M的摩尔分数[M]/[M+L]为横坐标，A为纵坐标作图，得到消光曲线最大值处M与配体L全部配合，根据x坐标处M和L的浓度可确定配合物配比n=[L]/[M]=(1-x)/x实际测量中，配合物有一定程度解离，可将直线部分延长得到交点确定x配合物稳定常数根据x处实际吸光度A和理论吸光度A，可计算配合物解离度?进而计算稳定常数Kf其中，[MLn]为最大值处配合物的理论浓度3.仪器与药品721型分光光度计容量瓶，移液管Fe2+标准溶液（1.00?10-2mol?dm-3）1,10-菲罗啉标准溶液（1.00?10-2mol?dm-3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）盐酸羟胺（2%）4.实验步骤5.00?10-4mol?dm-3Fe2+溶液配制1.00?10-2mol?dm-3Fe2+标准溶液5cm3，盐酸羟胺5cm3，稀释至100cm35.00?10-4mol?dm-3phen溶液配制1.00?10-2mol?dm-3phen标准溶液5cm3，稀释至100cm3标准溶液配制11个50cm3干燥烧杯，按表配制溶液吸光度测定510nm，以1或11号为参比，测定各溶液吸光度数据表格5.结果处理绘制A~Fe2+摩尔分数曲线，找出最大吸收值，计算配合物组成和稳定常数必须用坐标纸绘制或者计算机软件绘图并打印吸量管的使用基本与移液管相同使用前用蒸馏水、待移取溶液洗涤配合洗耳球取溶液最后一滴溶液不应吹出（有特殊标记的例外）注意为了减小误差，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积分光光度计的操作要点准备工作仪器预热20，灵敏度旋钮调至1档，调节波长测量选择开关设置为T（透光度）装填比色皿，放好比色皿架，使光路通过空白样开盖，调0；关盖，调100；重复操作直至稳定选择开关设置为A（吸光度）关盖，确认读数为0拉动比色皿架，使光路通过样品，读数完成后取出比色皿，开盖**I0IMLAxMLAxAA0.010.010.0115.54.510.0106.04.010.096.53.510.087.03.010.077.52.510.068.02.010.058.51.510.049.01.010.039.50.510.0210.00.010.01AFe2+摩尔分数Phen/cm3Fe2+/cm3HAc-NaAc/cm3序号*