(2023正式版)HGT 6247-2023 生物合成熊去氧胆酸 .docxVIP

ICS71.080.99

CCSG17

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6247—2023

生物合成熊去氧胆酸

Biosynthesisursodeoxycholicacid

2023-12-20发布

2024-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

HG/T6247—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。

本文件起草单位：安徽科宝生物工程有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、厦门市标准化研究院、安徽省产品质量监督检验研究院、合肥工业大学。

本文件主要起草人：郭庆、徐宾朋、张建安、李凯、赵露、黄煜、高伟、娄鹏祥、洪丽君、董寿丽、冯靖宇。

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HG/T6247—2023

生物合成熊去氧胆酸

1范围

本文件规定了生物合成熊去氧胆酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以鹅去氧胆酸或7-酮石胆酸为原料，以全细胞合成反应或生物酶法加工制备而成的生物合成熊去氧胆酸。

分子式：C24H40O4

分子结构式：

相对分子质量：392.57（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T613化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观：白色或类白色粉末。

4.2生物合成熊去氧胆酸应符合表1的技术要求。

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HG/T6247—2023

表1技术要求

项目

指标

初熔点，/℃

≥200

熊去氧胆酸，w/%

≥95.0

比旋度/[(°)?m2/kg]

+59.0~+62.0

干燥减量，w/%

≤1.0

灼烧残渣，w/%

≤0.5

5试验方法

警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

5.2外观的测定

取样品适量，置于白瓷盘中，在自然光下或日光灯下用目视法观察。

5.3初熔点的测定

按GB/T617的规定进行，记录初熔点。

5.4熊去氧胆酸测定

5.4.1方法提要

用液相色谱法，在选定的工作条件下，试样通过色谱柱使熊去氧胆酸与其它组分分离，用紫外检测器检测，外标法定量计算熊去氧胆酸的质量分数。

5.4.2试剂和溶液

5.4.2.1甲醇：色谱纯，经滤膜过滤并超声脱气。

5.4.2.2磷酸溶液：取1000ml水，滴加磷酸调节PH值至2～3，即得。

5.4.2.3熊去氧胆酸标准品：已知含量的标准品。

5.4.3仪器

5.4.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的规定；

线性范围满足测定要求。

5.4.3.2超声波处理器。

5.4.3.3微孔过滤器：滤膜孔径0.45μm。

5.4.3.4分析天平：感量0.01mg。

5.4.3.5高效液相色谱操作条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，熊去氧胆酸的高效液相色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件也可使用。

4

HG/T6247—2023

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目

条件

色谱柱

C18色谱柱

色谱柱规格

柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm

流动相

甲醇：磷酸溶液=80：20

流速

0.8mL/min

柱温/℃

35