第四章-药物定量分析(1).pptVIP

第四章药物的含量测定方法与验证第一节定量分析方法的分类与特点一．容量分析法（1）容量分析法是将已知浓度的滴定液（中国药典中称滴定液）由滴定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，就可以计算出被测药物的含量。（2）容量分析的关键问题是如何确定等当点。（3）容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1％以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2％以下。（4）容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在药品检验工作中具有很大的实用价值。（5）容量分析法的计算问题1）滴定度指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中国药典用毫克（mg）表示。2）滴定度（T）的计算在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（A）之间都按一定的摩尔比进行反应，反应可表示为：2）滴定度（T）的计算滴定度（T）可按下式计算：M－滴定液的摩尔浓度b－被测药物的摩尔数a－滴定液的摩尔数B－被测药物的毫摩尔质量（分子量）3）百分含量计算在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法，其计算方法如下：a.直接滴定法此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。 T－滴定度值W－供试品取量V－消耗滴定液的体积在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），但只要乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T’），3）百分含量计算b.回滴定法（剩余滴定法）此法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。b.回滴定法I.不做空白试验时百分含量计算方法 VA－先加入的定量过量的滴定液A体积VB－滴定液B消耗体积FA－滴定液A浓度校正因数FB－滴定液B浓度校正因数W－供试品取量T－滴定度II.做空白试验的百分含量计算方法V0－空白试验消耗硫酸滴定液体积VB－样品测定试验消耗滴定液体积T－滴定度F－滴定液浓度校正因数W－供试品取样量（g）二．光谱分析法（1）紫外－可见分光光度法1）特点紫外－可见分光光度法是根据物质分子对波长为200nm～760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的光谱分析方法。主要特点如下：a.灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml。b.准确度高，相对误差为2％～5％。c.仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。d.应用广泛。（1）紫外－可见分光光度法2）朗伯－比耳定律物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度l成正比。A为吸光度,T为透光率,c为吸光物质的浓度l为吸收层厚度（1）紫外－可见分光光度法3）仪器校正和检定4）对溶剂的要求应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求（1）紫外－可见分光光度法5）测定法 a.对照品比较法5）测定法 b.吸收系数法（2）荧光分析法1）特点高灵敏度荧光自熄灭：浓度太大时，溶液会有“自熄灭”作用，应在低浓度溶液中进行。易受干扰：必须做空白试验（2）荧光分析法2）干扰因素的排除溶剂不纯会使测定结果产生较大误差，必须做空白对照，用磨口玻璃蒸馏器蒸馏后再使用。溶液：浓度不宜过高悬浮物有散射溶氧会降低荧光强度，通惰性气体除氧pH对荧光强度有影响玻璃量器：应保持高度洁净温度：对荧光强度有影响（2）荧光分析法3）测定法浓度与荧光轻度的线性关系较窄，故应在0.5-2之间为宜，如有超过，应在调节溶液浓度后再测。1、特点与适用性高灵敏度：最低检出浓度可达10-15～10-12g/ml。高专属性：可有效分离样品中与待测组分结构相近的有关物质。高效能与高速度：用于定量分析的HPLC和GC通常可在10分钟或20分钟内完成药物的定量分析，或在30分钟内完成药物复方制剂中的多组分同时定量分析。三．色谱分析法2、分类色谱分析法（又称层析法）根据其分离原理可分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱。又可根据分离方法分为：纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高