SN_T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3521—2013

进口煤炭中砷、汞含量的同时测定

氢化物发生-原子荧光光谱法

Simultaneousdeterminationofarsenicandmercurycontentincoal一

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2013-03-01发布2013-09-16实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T3521—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：刘曙、金樱华、闵红、蒋海宁、王凯、陈宗宏、周海明、张旭龙。

1

GB475商品煤样人工采取方法GB/T19494.1

GB475商品煤样人工采取方法GB/T19494.1煤炭机械化采样

GB/T19494.2煤炭机械化采样

进口煤炭中砷、汞含量的同时测定

氢化物发生-原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了进口煤炭中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。

本标准适用于进口煤炭空气干燥基中砷、汞含量的检测，砷、汞的测定下限：砷0.16μg/g汞0.01pg/g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用于本文件。

GB474煤样的制备方法

第1部分：采样方法

第2部分：煤样的制备

3方法提要

试样经微波消解后，在稀硝酸介质中，先用硫脲-抗坏血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中的砷和汞被还原为氢化硬气体和汞蒸气用氟气为载气导入原子化器中，于

双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、疑原子的荧光强度，分析煤炭中钟和录的含量。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用确认为分析线及以上的试剂，水为二长蒸馏水或相当纯度的水4.1硼氢化钾。

4.2氢氧化钠。

4.3硫脲。

4.4抗坏血酸。

4.5重铬酸钾。

4.6硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。

4.7硝酸(3+97)。

4.8硝酸(1+9)。

4.9氢氟酸(p=1.14g/mL)。

4.10过氧化氢：含量≥30%。

4.11饱和硼酸溶液：称取5.0g硼酸于烧杯中，加入100mL水，加热溶解，室温下冷却，备用。

4.12硼氢化钾溶液(20g/L):称取2.5g氢氧化钠(4.2)、10g硼氢化钾(4.1),用水溶解并稀释到500mL,现用现配。

2

SN/T3521—2013

4.13硫脲-抗坏血酸溶液(50g/L):分别称取硫脲(4.3)、抗坏血酸(4.4)各10.0g,用水溶解并稀释到200mL,现用现配。

4.14砷标准储备溶液(1000μg/mL):可溯源到国家标准物质。

4.15汞标准储备溶液(1000μg/mL):可溯源到国家标准物质。

4.16汞标准储备溶液(20μg/mL):于100mL.容量瓶中，加入0.0500g重铬酸钾(4.5),用少量水溶解后，加入2mL汞标准储备溶液(4.15)、5mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。

4.17砷、汞双元素标准储备溶液(砷100μg/mL、汞2μg/mL):于100ml.容量瓶中，加入0.0500g重铬酸钾(4.5),用少量水溶解后，准确移取10mL砷标准储备溶液(4.14)、10mL汞标准储备溶液

(4.16)、5mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度，摇匀，现用现配.

4.18砷、汞双元素标准工作溶液(砷1μg/mL、汞20μg/mL):准确移取1mL砷、汞双元素标准储备

溶液(4.17)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.6),用水稀释至刻度，摇匀，现用现配

5仪器与设备

5.1双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷、汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标：

——稳定性：仪器稳定后，30min内漂移≤5%;

——检测限：≤0.1ng/mL;

——校准曲线的线性：As在0ng/mL～50ng/mL范围内，Hg