材料现代分析技术-课件-第12章-原子探针.pptx

材料研究方法原子探针显微分析原子探针技术概述组成：原子探针主要由场离子显微镜和质谱仪组成。发展：1）场离子显微镜（FieldIonMicroscope，FIM）；2）原子探针场离子显微镜（AtomProbeFieldIonMicroscope，APFIM）；3）成像原子探针（ImagingAtomProbe，IAP）；4）原子探针层析（AtomProbeTomography，APT）。原子探针层析技术可以研究材料中不同元素原子的三维空间分布，能够在纳米尺度甚至在原子尺度上“观察”材料内部结构的三维视图，是目前空间分辨率最高的分析测试手段之一。课程内容场离子显微镜一原子探针二一、场离子显微镜1场离子显微镜的结构原理工作原理：FIM主要是利用稀有气体在带正电的锐利针尖附近的电离，电离后的成像气体离子在强电场作用下迅速离开并撞击荧光屏留下图像，荧光屏上的图像反映了针尖样品尖端的电场分布，从而与样品尖端的局域表面形貌产生关联。基本结构：针尖状样品：顶端曲率半径50-100nm，液氮或液氦冷却；正高压：3-30kV（最佳成像电压）；真空度：10-8Pa；成像气体：约10-3Pa惰性气体（氦气或氖气）。场离子显微镜结构示意图一、场离子显微镜2场电离定义：在外场作用下发生的原子电离过程。具有曲率半径R的针尖试样顶点产生的电场强度为：?kf称作电场折减系数，或者简称为电场因子，kf是一个随尖端锥体角稍有变化的几何场因子，近似值为5–7.与针尖的形状有关。场电离过程的示意图一、场离子显微镜2场电离场电离主要发生在距离样品表面一个xc且厚度小于0.1xc的薄层内?针尖附近的气体原子中电子的势能随着到表面距离的变化曲线一、场离子显微镜3场离子显微图像场离子显微图像主要由大量环绕于若干中心的圆形亮点环所构成。W(110)针尖样品的场离子显微图W(110)针尖硬球模型的顶视图一、场离子显微镜3场离子显微图像场离子显微镜的放大倍率M?R—样品到荧光屏的距离r—针尖曲率半径场离子显微镜图像中亮点环的形成及其极点的图解一、场离子显微镜3场离子显微图像(a)金属钨中的87o大角晶界；(b)ASP60高速钢中的M2C析出相(a)铂(012)面上的空位；(b)钨（021）面上的刃型位错二、原子探针1场蒸发在场离子显微镜中，选择合适的电压，针状试样尖端发生场电离，如果继续提高电压使场强超过某一临界值，则会发生场蒸发。定义：在场诱发下从样品自身晶格中剥离原子的过程。场蒸发的过程涉及在强电场作用下原子从表面电离和解吸的过程。场蒸发示意图与势能曲线二、原子探针2原子探针的基本原理基本结构：场离子显微镜质谱仪操作原理：首先形成样品的场离子像，其次通过转动样品使感兴趣区域的场离子图像对准探测孔，然后给样品施加高压脉冲使得表面原子发生场蒸发，当电离的原子从样品表面剥落后，只有轨迹通过荧光屏上小孔的离子才能进入质谱仪被分析。二、原子探针2原子探针的基本原理飞行时间质谱仪??718合金中γ相的质谱二、原子探针3原子探针层析技术工作原理：利用飞行时间质谱仪可以确定原子的元素组成，利用位置敏感探测器则可以记录蒸发离子的空间位置，从而重构出材料中三维的元素种类和空间位置信息。逐层剥离深度分辨率（0.2nm）高于横向分辨率（1nm）探测效率最高为60%左右高压脉冲：主要运用于金属样品激光脉冲：可用于各种材料材料研究方法原子探针层析的应用原子探针样品制备样品要求：1）试样尖端的曲率半径介于50~150nm。2）尖端接近半球形，球表面应当光滑，无凸起、凹槽、裂纹和污染。3）试样截面为圆形。4）适当的锥角。5）感兴趣特征应在试样顶点约100nm以内，以确保包含在所获得的数据集内。常用方法：电化学抛光聚焦离子束典型微抛光试样装置的示意图一个含有晶界的样品的FIB“挖取”过程课程内容析出相一界面二位错三四团簇一、析出相Al-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金固溶状态下Mg、Ge、Cu的三维分布Al-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金200oC时效9h后Mg、Ge、Cu的三维分布θ一、析出相θ针状Mg-Ge相θθ针状Mg-Ge相θ针状Mg-Ge相θθIIθIIθIIAl-3.5Cu-0.4Mg-0.2Ge合金200oC时效9h、36h和144h后析出相的三维分布二、界面镍基单晶高温合金中γ/γ′相界面合金元素分布镍基单晶高温合金中γ′相分布二、界面Fe-4.40C-0.30Mn-0.39Si-0.21Cr(at.%)纳米晶钢的原子探针针尖TEM照片、晶粒取向分布情况和C元素三维分布Σ3晶界处C元素的富集明显减少三、位错Fe-9at%Mn合金中的Mn元素的偏聚情况四、团簇（b）（a）（c）沸石（zeolite）中的Al元素团簇分布情况：（a）