SN_T4487-2016进出口纺织品 乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4487—2016

进出口纺织品乙二醇醚类有机溶剂

残留量的测定气相色谱-质谱法

Textilesforimportandexport—Determinationofresidualglycolethers—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2016-06-28发布

2017-02-01实施

中华人民共，和国发布国家质量监督检验检疫总局

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SN/T4487—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：林君峰、谢堂堂、唐莉纯、王成云、褚乃清、李丽霞、李燕华、刘彩明、施钦元。

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SN/T4487—2016

进出口纺织品乙二醇醚类有机溶剂

残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂(见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于各种纺织材料及其产品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定：

2原理

样品经甲醇超声提取，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪测定，采用全扫描检测进行定性.用选择离子进行外标法定量。

3试剂与材料

3.1甲醇：色谱纯。

3.215种乙二醇醚标准物质：纯度≥97%,见附录A。

3.3标准储备液：分别准确称取适量的乙二醇醚的标准物质(3.2).分别用甲醇(3.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中：

注：标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期3个月。

3.4系列标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备液(3.3).用甲醇(3.1)稀释成适当浓度

的混合标准工作溶液。

注：标准工作溶液现配现用。不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，15种乙二醇醚标准溶液浓度范围在0.2mg/L～20mg/L的线性已被证明可以满足要求。

3.5滤膜：有机相针式，0.45μm。

4仪器与设备

4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI)。

4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

4.3超声波提取器。

4.4旋转蒸发仪。

4.5具塞萃取管：100mL。

4.6浓缩瓶：100mL。

5分析步骤

5.1样品溶液制备

取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述样品1.0g,精确至0.01g,置于100mL具塞萃取管(4.5)中，加入25mL甲醇(3.1),在45℃条件下超声提取30min,收集所有提取

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液，残渣用25mL甲醇(3.1)重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶(4.6)中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪(4.4)上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，再用缓氮气流吹干。用2mL甲醇(3.1)定容，取部分样

液经有机滤膜(3.5)过滤，供气相色谱-质谱仪分析用。

5.2测定

5.2.1气相色谱/质谱条件

由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已

被证明是可行的，仅作为测定时的参考。

a)色谱柱：DB-624石英毛细管柱，30m×0.25mm(内径)×1.40μm(膜厚),或相当者；

b),柱温.60℃(0min)20℃/min,220℃(10min),后外理温度，240℃,后处理时间；3.min:

c)进样口温度：230℃;

d)质谱接口温度：250℃;

e)离子源温度：230℃;

f)四级杆温度：150℃;

g)电离方式：EI;

h)电离能量：70eV;

i)进样量：1.0μL;

j)进样方式：脉冲分流进样，分流比为10:1;

k)载气：氦气(纯度≥99.999%),流量0.8mL/min;

1)溶剂延迟：3.0min;

m)测定方式：全扫描(SCAN)和选择离子扫描(SIM)同时进行，选择离子参见附录B。

5.2.2气相色谱/质谱定性和定量分析

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中乙二醇醚

类化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定。

本标准采用全扫描模式定性，选择离子监测模式定量。定性离子和定量离子的