中药制剂的含量测定.pptVIP

*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）实验条件的选择四、其他条件气化室（进样口）温度：不超过沸点50℃高于柱温30-50℃检测室温度：高于柱温30℃左右进样量：气体0.1-1mL液体0.2-1μL第57页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）实验条件的选择五、检测器热导检测器（TCD）氢焰离子化检测器（FID）氮磷检测器（NPD）电子捕获检测器（ECD）第58页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法峰面积的测量正常峰不对称峰自动求和（自动积分仪或色谱工作站）：直接给出A，h，W1/2第59页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法归一化法外标法校正因子内标法标准溶液加入法常用的定量分析方法第60页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法定量校正因子第61页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法绝对校正因子第62页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法相对校正因子第63页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法校正因子内标法校正因子的计算取内标物和待测组分的对照液进样测定A取含有内标物的供试品溶液进样测定A第64页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法对内标物的基本要求1.内标物是原样品中不含有的组分2.内标物的保留时间应与待测组分相近，但彼此能完全分离(R≥1.5)3.内标物必须是纯度合乎要求的纯物质第65页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法内标法的优缺点优点定量结果与进样量的重复性无关与其他组分是否出峰无关用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量测定的结果较为准确缺点操作程序较为麻烦寻找合适的内标物有困难第66页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法归一化法前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰依据：组分含量与峰面积成正比第67页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法外标法以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法a工作曲线法b外标一点法c外标两点法第68页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法外标法b外标一点法一种浓度对照物对比样品中待测组分含量前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近第69页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法外标法c外标两点法前提：选取两点对照品的浓度，需涵盖待测浓度外标法特点：1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差第70页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法气相色谱法（GC）定量分析方法标准溶液加入法精密称量被测组分的对照品，配置成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，依据内标法或外标法测定含量，再扣除加入对照品的含量，即得。第71页，课件共111页，创作于2023年2月*§2常用定量分析方法五、高效液相色谱法（HPLC）特点：高柱效、高灵敏度、高选择性、分析速度快及应用范围广适用于测定 挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物及离子型化合物，如蛋白质、氨基酸、生物碱、甾体、类脂、核酸、维生素及无机盐类。第