第七章-含量测定-GC.pptVIP

薄层扫描法－－外标法外标法：外标一点法对照品浓度为一种点样浓度标准曲线通过原点，采用马钱子散外标法：外标一点法对照品浓度为两种点样浓度标准曲线不通过原点，采用绝大多数品种*图7-1外标一点法点样示意图S1.第一份供试品；S2.第二份供试品R.对照品图7-2外标两点法点样示意图S1.第一份供试品；S2.第二份供试品R1.大质量对照品；R2.小质量对照品薄层扫描法－－操作方法扫描前操作供试品溶液和对照品溶液的制备均应制备2份展开剂的制备展开剂应临用前配制，不得重复使用。小体积的溶剂应用移液管或刻度吸管量取。薄层板准备市售高效薄层板，检视合格后，110℃活化30分钟，置干燥器中备用。点样用微升毛细管点样，供试品溶液和对照品溶液分别交叉点样。展开展开缸，展开剂20ml，展开约7cm上机扫描：检测方法、测量方法、扫描波长以及扫描方式等的选择。*薄层扫描法系统适用性试验分离度除另有规定外，分离度应大于1.0重复性待测成分的峰面积相对标准偏差（RSD）应不大于3.0%需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%比移值应在0.3～0.7之间*薄层扫描法计算外标一点法外标二点法 **第七章中药制剂的含量测定技术第七章中药制剂的含量测定技术第七章中药制剂的含量测定技术*第七章中药制剂的含量测定技术【学习目标】知识目标掌握气相色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、气相色谱法测定中药制剂含量的原理和方法熟悉紫外-可见分光光度计、薄层扫描仪、液相色谱仪、气相色谱仪的工作原理、使用方法及操作注意事项了解容量分析法和挥发油测定法的原理和方法技能目标熟练掌握气相色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、气相色谱法的测定中药制剂含量的基本操作和技能学会正确查阅《中国药典》，学会正确选取仪器、试药，学会配制试液，学会计量器具和检验仪器的操作，规范操作，并学会正确计算、处理各种数据、判定检测结果*讲授内容紫外-可见分光光度法简述方法应用实例薄层扫描法简述方法应用实例 高效液相色谱法简述方法应用实例 气相色谱法简述方法应用实例——川贝枇杷糖浆容量分析法北豆根片中总生物碱的测定克痢痧胶囊中雄黄的测定万氏牛黄清心丸中朱砂的测定其他分析法挥发油测定法氮测定法《中国药典》一部含量测定方法汇总表*类别分析方法品种数项目数新增项仪器分析法气相色谱法850956709气相色谱法505224薄层扫描法292912气相色谱法17178原子吸收分光光度法221化学分析法滴定分析27279氮测定法11119挥发油测定法441重量法330鞣质测定法111GC的特点和应用“三高”“一快”“一宽”高分离效能高灵敏度高选择性分析速度快应用范围广泛（可分析20%有机化合物）适于分析气体、易挥发的液体及固体不适合分析不易气化或不稳定性物质样品的衍生化使应用范围进一步扩大水分测定、乙醇量测定、甲醇量检查和农药残留量检测*气相色谱法气相色谱法含量测定方法外标法面积归一化法内标法内标法是根据待测组分与内标物的峰面积比与其浓度比在一定浓度范围内呈线性关系，对组分进行定量分析，对照品溶液和供试品溶液中分别加入相同量的内标溶液，在相同条件下分别测定其中被测组分和内标物的色谱峰峰面积*气相色谱法对内标物要求：内标物须为原样品中不含组分内标物与待测物保留时间应接近且R1.5内标物为高纯度标准物质或含量已知物质*气相色谱法操作前准备供试品溶液和对照品溶液的对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份供试品溶液在注入色谱仪前，应经过0.45μm滤膜滤过。仪器检查检查仪器的使用记录和状态，仪器的开关、指示灯等应正常。色谱柱的选择开启载气钢瓶上总阀调节减压阀至规定压力用肥皂水检查柱连接处是否漏气*气相色谱法*系统适用性试验理论板数（n）色谱柱的效能一般为待测组分或内标物质的理论板数分离度（R）分离程度，衡量色谱系统效能分离度应大于1.5。重复性连续进样后，色谱系统响应值的重复性能外标法：峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%内标法：校正因子的相对标准偏差应不大于2.0%。拖尾因子（T）评价色谱峰的对称性除另有规定外，T应在0.95～1.05之间气相色谱法*系统适用性试验理论板数（n）分离度（R）重复性拖尾因子（T）含量测定—内标法校正因子（对照品和内