高锰酸盐指数的测定.pptVIP

第二章水和废水监测主讲：占长林2.15高锰酸盐指数的测定一、高锰酸盐指数的定义定义：以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量，称为高锰酸盐指数（CODMn），以氧的质量浓度mg/L表示。该指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标，不适用于污染废水有机污染负荷的测定，所以工业废水排放标准无高猛酸盐指数的排放限值要求。按测定溶液的介质不同，可分为：

酸性高锰酸钾法（GB11892-89）

碱性高锰酸钾法

化学需氧量（CODCr）和高锰酸盐指数（CODMn）是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90%，而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，两者均未完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。（一）酸性高锰酸钾法（1）原理：在样品中加入已知量的KMnO4和硫酸，在沸水浴中加热30min，KMnO4将水样中的有机物和还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用KMnO4标准溶液回滴过量的草酸钠，溶液由无色变为微红色即为终点，记录KMnO4标准溶液消耗体积。（2）实验步骤高锰酸盐指数以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/L)，按下式计算：V1——水样滴定所消耗的高锰酸钾溶液的体积，mL；V2——标定步骤（4）时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；C——草酸钠标准溶液的浓度，mol/L。（2）结果计算影响准确测定的因素器具清洁配试剂用水（无还原性物质）准确计量（经校准的量器）液面控制（水浴液面要高于锥形瓶内液面）温度控制（水浴补水时，加入开水，保证持续沸腾）时间控制（从再沸腾开始计时30min）滴定温度（60~80℃，趁热加入草酸钠）终点判断（空白、样品终点要一致）注意事项水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如果变浅或褪色说明高锰酸钾用量不够；加热氧化后残留的高锰酸钾应为其加入量的1/3~2/3为宜；样品从沸水浴中取出至滴定完成时间控制在2min以内。（二）碱性高锰酸钾法测定方法与酸性高锰酸钾法基本一样，只不过在加热反应之前将溶液用NaOH溶液调至碱性，在加热反应之后加入硫酸酸化，再按酸性高锰酸钾法测定。碱性高锰酸钾法不能氧化Cl-，因此在分析测定时可以避免Cl-的干扰，适用于海水和含氯高废水的测定。**