镉、铅、铜、锌、铬的测定.pptVIP

****2.8镉、铅、铜、锌、铬的测定镉的测定（一）原子吸收光谱法（AAS）（二）双硫腙分光光度法（GB7471-87）（三）阳极溶出伏安法（四）ICP-AES法图2-12火焰原子吸收分析过程示意图（一）原子吸收光谱法1.空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。2.原子化系统作用：将试样中离子转变成原子蒸气。原子化方法：火焰法无火焰法—电热高温石墨管。又称单色器，主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。在原子吸收分光光度计中，分光系统在原子化系统之后，用于将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开。3.分光系统4.检测系统主要由光电倍增管、放大器、对数变换器、显示装置和计算机控制系统等部分组成。1.光电倍增管---将单色器分出的光信号转变成电信号。2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌。萃取-火焰原子吸收法测定微量镉、铜、铅。流动注射-火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌。元素分析线/nm火焰类型测定的浓度范围（mg/L）CdCuPbZnCr228.8324.7283.3213.8357.9乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型0.05-10.05-50.2-100.05-10.1-5表2-7Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围石墨炉原子化方法的主要优点：具有较高且可调的温度；气态原子在测定区停留的时间比在火焰中长100-1000倍；液态或固体样品均可测定，而且用量极少；原子化效率高，试样利用率达100%；灵敏度高，具有一定的抗干扰的能力。石墨炉原子化的主要缺点：精密度不如火焰原子化法好；有时记忆效应严重；设备复杂，价格昂贵。（二）双硫腙分光光度法测镉在强碱溶液中，水样中的Cd2+，可与双硫腙反应，生成红色络合物，其三氯甲烷萃取液在518nm波长处进行分光光度测定，可得到Cd2+的含量。其反应式为：双硫腙红色络合物（三）阳极溶出伏安法溶出伏安法是使被测离子在适当的条件下电解富集到微电极上，在阴极生成汞齐，然后改变电极的电位，使富集在电极上的金属重新氧化溶出进入溶液，并记录其伏安曲线。根据溶出峰电位进行定性分析；根据峰电流大小进行定量分析。图2-15阳极溶出伏安曲线铅的测定（一）双硫腙分光光度法（二）原子吸收光谱法（三）阳极溶出伏安法（四）ICP-AES双硫腙分光光度法测铅在pH8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，Pb2+与双硫腙反应生成淡红色螯合物，其三氯甲烷萃取液在510nm波长处进行比色测定。其反应式为：铜的测定（一）原子吸收光谱法（二）二乙基二硫代甲酸钠分光光度法（HJ485-2009）（三）2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法（HJ486-2009）（四）阳极溶出伏安法（五）ICP-AES二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法二乙氨基二硫代甲酸钠pH8-10NH3.H2O测其吸光度标准曲线定量Cu2+440nm黄棕色胶体络合物CCl4萃取新亚铜灵的化学名称是2，9-二甲基-1，10-菲啰啉。新亚铜灵萃取分光光度法中性微酸性新亚铜灵测其吸光度标准曲线定量457nm黄色络合物CHCl3和甲醇萃取盐酸羟胺Cu2+Cu+****