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硫氰酸盐分光光度法测定钛及钛合金中钼量

杨平平;田新娟;李波【摘要】采用硫酸溶解试样，以铜离子为催化剂，以硫脲为还原剂，基于钼(V)与硫氰酸盐生成橙红色络合物，建立了钛及钛合金中钼量的硫氰酸盐分光光度法.对试验条件如催化剂、还原剂、显色剂溶液用量进行了优化，同时考察了最大吸收波长、溶解酸种类、共存离子、显色体系酸度对钼测定的影响.在最佳试验条件下，钼含量在0.10%~16.0%范围内与其吸光度值成线性关系.按照试验方法开展了加标回收试验,回收率为96.4%~103.1%;并对6种钛合金试样进行钼含量测定相对标准偏差(RSD,n=11)^0.7%-2.0%,测试结果与ICP-AES法测定一致.

【期刊名称】《西安文理学院学报(自然科学版)》【年(卷)，期】2019(022)003【总页数】5页(P70-74)【关键词】硫氰酸盐;分光光度法;钼;钛及钛合金【作者】杨平平;田新娟;李波

【作者单位】西安汉唐分析检测有限公司技术质量部，西安710016;西北大学化学与材料科学学院，西安710069;中煤科工集团西安研究院有限公司煤层气开发工程研究所,西安710054;西安汉唐分析检测有限公司技术质量部,西安710016

【正文语种】中文

【中图分类】TG146.23

钛及钛合金具有密度小、强度高、耐蚀性好、耐热性高、超导性能好等特点，同时作为重要的结构性材料，在航空、航天、电工、交通、医疗、工业、国防和科学实验等高科技领域都有着重要的现实意义和巨大的发展前景.钛及钛合金中的杂质元素与添加元素，显著地影响钛的物理、化学性能、机械性能和耐腐蚀性能.因此，严格控制钛及钛合金中的杂质和添加合金元素含量十分重要.钼作为钛合金最主要的添加元素之一，准确测定其含量对钛合金生产、研制、使用等有极其重要的作用.目前国内夕卜钼的测试方法有分光光度法［1-3］、ICP-AES法［4-5］、ICP-MS法［6］、滴定法［7］、X-射线荧光光谱法［8］、原子吸收光谱法［9］、重量法［10］等.ICP-MS等仪器分析方法具有检测快速等特点，但检测成本相对偏高；滴定法准确，但较难消除共存离子干扰；重量法检测结果准确可靠，但操作过程繁琐.分光光度法作为一种操作简单、准确度高、检测成本低的分析方法，仍被诸多科研与生产单位广泛应用.

本文采用硫酸溶解试样，在硫酸介质中以铜(II)为催化剂，用硫脲将钼(VI)还原为钼(V),钼(V)与硫氰酸盐生成橙红色络合物(［MoO(SCN)6］3-)［11］，在最大吸收波长465nm处测定钛及钛合金中钼量.通过研究，不仅将GB/T4698.5-1996中钼量测定范围由0.10%~12%拓展到0.10%~16%，解决了GB/T3620.1-2017中高含量钼无检测方法的问题，而且也完善了中钼量的测试方法.

1实验部分

1.1试剂

硝酸(p1.42g/mL)，硫氰酸钾溶液(500g/L),硫酸铜溶液(20g/L),硫脲溶液(100g/L).

硫酸(1+1):等体积浓硫酸与纯水混合制备的溶液.

钛基体溶液：称取0.500g金属钛(wTi299.95%,wMo0.001%)于150mL烧杯中，加入40mL硫酸加热至试料溶解，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2mg钛.

钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼(wMo299.95%),置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸(1+1),在加热条件下滴加硝酸至溶解完全，继续加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却.加入50mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg钼.

钼标准工作溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg钼.

除另有说明，所有试剂均为分析纯；实验用水为二级水.

1.2试验方法

称取0.10g~0.50g试料(见表1)(精确至0.0001^置于150mL烧杯中，加入

40mL硫酸，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却.移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.

表1试料量与分取试液体积钼的质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL0.10~

1.000.5020.001.00~5.000.2010.005.00~10.000.205.0010.00~16.000.105.00

按照表1分取部分试液于100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL^^A20mL硫酸，冷却，加入4mL硫氰酸钾溶液、