硫氰酸铵溶液的标定.docx

硫氤酸铵溶液的标定

一、实验目的

掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法

掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。

-、实验原理.

、 ?

在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3

浓度，指示剂K2CrO4浓度以5X10-3mol/L为宜。

Ag++Cl-==AgClI（白色）

2Ag++CrO42-==Ag2CrO4I（砖红色）

用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵［铁铵矶NH4Fe（SO4）2］做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。

Ag++SCN-==AgSCNI（白色）

Fe3++SCN--==FeSCN2+（红色）

当Ag+全部沉淀后，溶液中［SCN-］=10-6mol/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的［SCN-］为2X10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使［SCN-］达到2X10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矶的浓度。

由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。

三、实验操作

（1）0.02mol/LNaCl标准溶液的配制

准确称取0.25?0.30g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。

（3）0.02mol/LAgNO3溶液的标定

准确移取25.00mLNaCl标准溶液三份于250mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL的5%K2CrO4溶液（约13滴），在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊（呈现砖红色）即为终点。

根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。

（3）硫氰酸铵溶液的标定

准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。，

计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。

五）提问

为什么要在较强的酸性溶液中进行？

为什么要充分振摇

莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？

（六）数据记录与结果处理

1、计算公式：

c=」x甄

NaClMg250

cxV

TOC\o1-5\h\zc=NaCl NC

AgNo3 V

AgN%

cxV

C —AgNo.3 AgNo.3

\oCurrentDocumentNH4SCN V

NH4SCN

数志x序号

数志x序号

项目

1

2

3

V

a^^^^^°3

AgNO3mol/L

V、?,初读数/mL

4

2、数据记录与处理

数虻X序号

项目

1

2

3

mNacl/g

CNaCl

VNaCl

V 初读数/mL

AgNo3

V…，终读数/mL

AgNO3

V/mL

AgNo3

cmol/L

AgNo3

cmol/L

AgNo3

lDi1

相对平均偏差％

V 终读数/mL

—NH4SCN

VNHSCN/mL

cNHSCN mol/L

NH4SCN

CNILCN mOl/L

NH4SCN1di1

相对平均偏差％

3、注意事项

1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。

2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2?3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。