硝酸铈铵测定.docx

硝酸铈铵测定

在H3PO4介质中，用亚铁标液滴定。

硫酸10%水溶液（分析纯）：27.73ml98%浓硫酸配成500ml

磷酸（分析纯）

钒试剂:称0.2g苯基邻氨基苯甲酸、0.2g无水硫酸钠，用水溶解，至100mL。

称取16.1g硝酸铈铉，加水至100g，转移到100mL容量瓶中，摇匀。

称取5mL的试样，移入250mL锥形瓶中，加入50mL硫酸（10%），5mL磷酸（分析纯），加2滴钒试剂，用亚铁标液滴定由红色变为黄色，即为终点。消耗亚铁v1毫升。

移取5mL的试样，定容至50mL，取10mL于250mL锥形瓶中，用EDTA滴定，消耗EDTAV2毫升。

氧化率=Mi-匕

M2xV

式中：M1为亚铁标液的浓度mol/L；

V1为消耗亚铁标液的体积ml；

M2为EDTA标液的浓度mol/L；

V2为消耗EDTA标液的体积ml；

■重格酸钾标准溶液配制[c(1/6K2Cr2O7R0.25mol/L]

称取12.258g在120°C±2°C电恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铭酸钾，精确至0.0001g，溶于水中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1000m

c(1/6KCrO)=My

m--称取的基准重铭酸钾质量的数值，单位为克(g)；

V--重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M--重格酸钾c(1/6K2Cr2O7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

(g/mol)(M=49.03)

■硫酸亚铁铵标准滴定溶液｛c[(NH4)2Fe(SO4)2]R0.1mol/L｝

配制:称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加700mL水，摇匀。

标定：10mL重铭酸钾标液，加100mL水稀释，加15mL硫酸溶液(1+4)、

5mL磷酸，用配置好的硫酸亚铁铵溶液｛c[(NH)Fe(SO)]^01mol/L｝滴定至溶m， c42e42.mo

液呈绿色，加入2mL邻苯氨基苯甲酸(1g/L)继续滴定至紫红色变为绿色。

cX10

cKNHJFaSO』]=

c--称取的重铭酸钾溶液的浓度c(1/6K2Cr2O7)，单位为摩尔每升(mol/L)；

V--重铬酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；