硅石检验方法.docx

硅石检验验方法

.试样制备：

洗涤，将检验批样用清水洗涤，洗去表面山皮、泥沙和其它杂质。

干燥，将洗涤完的硅石放入干燥箱里低温下(80°C以下)干燥，或晾干。

破碎，将干燥完的硅石放入干净的制样设备(铁钵)中，制为粉末样。

缩分，试样充分混匀，用四分法缩分至250g。

过筛，将缩分后的样全部通过80目筛。

磁悬，用磁铁吸去制样过程中带入的外在铁质。

磁选方法：将磨好的样放置在一块橡胶垫上(橡胶垫要求平整，无毛刺，无破损)，用一块强磁铁在其粉末试样中画圆，画园时要轻，注意不要将橡胶垫磨损，画园后将吸出的样用毛刷刷干净，如此反复5次，将破碎时代入的铁全部吸出。

标识，制得的试样分装两份，袋上注明试样名称、批号(编号)、产地、代表数量、取样人员及取样日期。一份寸留，一份作成分分析用

.检验方法及步骤：

硅石中二氧化硅含量的测定，按GB6901《硅质耐火材料化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅》的规定进行。

硅石中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙含量的测定按Q/XLGJ03-01^工业硅检验方法》的规定进行。

称样，称取1.0000g试样于用蒸馏水洗净的铂皿中。

溶样，先加入20ml左右氢氟酸(p1.14g/ml)(至硅石溶样完全)，加入0.2ml硫酸(p1.84g/ml),移铂皿于调压电炉上加热，待溶液变清澈时，加入6—7ml硝酸(p1.14g/ml),继续加热蒸发至冒尽硫酸白烟，取出冷却。加入10ml盐酸(1+1),用蒸馏水冲洗器壁,再移于调压电炉上加热至盐酸完全溶解完铂皿里的物质，取下冷却.

稀释，将冷却后的溶液移入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以备Fe2O3、ALQ、CaO含量的测定。

三氧化二铁含量的测定

分取50.0ml试液于500ml锥行瓶中，加水至溶液80ml左右。

加入1ml黄基水杨酸(100g/L)，摇匀。

用氨水(1+1)调色，准确至黄色或橙黄色，加入2.0ml盐酸2mol/L，摇匀。

将锥行瓶置于电炉上加热至60—70C，取下。

趁热用乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至无色或浅黄色为终点。

计算，以质量分数表示的三氧化二铁(Fe2O3)含量按下式计算：

Fe2O3%=C.V.0.07985/mx100%

式中：C一乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量的浓度，mol/L；

V一乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml；

m—试样的质量，g；

0.07985——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铁的质量。

允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值应不大0.03%。

三氧化二铝含量的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2ml苦杏仁酸(100g/L)摇匀。

加入5.00ml乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L),摇匀。

加2—3滴对硝基酚指示剂(1g/L)，摇匀。

用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸(2mol/L)滴至无色,并过量1—2滴。

加入20ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.7).

加热煮沸3min，冷却至60—70°C，加入7—8滴PAN指示剂(1g/L)。

用硫酸铜(C[CuSO4=0.01mol/L]滴定至紫红色。

加入约尾氟化钠(AR)再煮沸3min，冷却至60—70C，

再用硫酸铜(C[CuSO4]=0.01mol/L)滴定至紫红色为终点。

10.计算，以质量分数表示三氧化二铝(AL2O3)含量按下式计算：

AL2O3%=C.V.0.05098/mx100%

式中：C一硫酸铜溶液的物质的量的浓度，mol/L；

V一硫酸铜溶液的用量，ml；

m—试样的质量，g；

0.05098—1.00ml硫酸铜标准溶液[C(CuSO4)=1.0000mol/L]相当的以克表示的三氧化二铝的质量。

11.允许误差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值应不大0.04%。

钙含量的测定

分取50.00ml试液于500ml锥行瓶中，加入5ml三乙醇胺(1+4)、7ml氢氧化钾(400g/L)(贮于塑料瓶中)、1ml氯化镁(10g/L)、1ml盐酸羟胺(10g/L).

每加一种试剂必须充分摇匀，加入少许钙黄绿素指示剂(1%)摇匀。

用乙二胺四乙酸二钠(C[EDTA—2Na]=0.010mol/L)滴定至绿色荧光完全消失为终点。

计算，以质量分数表示的氧化钙(CaO)含量按下式计算：

CaO%=C.V.0.05608/mx100%

式中：C一硫酸铜溶液的物质的量的浓度，mol/L；

V一硫酸铜溶液的用量，ml；

m—试样的质量，g；

0.05608—1.00m