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硫酸铵的测定(总1

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铵的测定

、技术条件

（1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，

农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。

（2）、硫酸铉应符合下表要求:

指标名称

工业品

农业品

一级品

二级品

氮含量（N）（以干基计），％N

21.0

21.0

20.8

水分（HO）含量，％W

0.2

0.50

1.0

游离酸（H2SO4）含量，％W

0.05

0.08

0.20

铁（Fe）含量，%W

0.007

砷（As）含量，％W

0.0005

重金属（以Pb计）含量，％W

0.005

水不溶物含量，％W

0.05

二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83

（一）、测定原理

硫酸铉在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。

（二）、试剂和溶液

（1） 、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。

（2） 、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。

（3） 、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。

、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0?05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml,混匀。

、硅脂或其它不含氮的润滑脂。

、仪器

蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量

蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。

、蒸馏瓶(A)：1000m，带29号内接标准磨口。

、防溅球管(B)：与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。

、滴液漏斗(C)：容量为50ml。

、直式冷凝管(D)：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。

、吸收瓶(E)：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶内连接双连球。

、测定步骤

、试样溶液的制备。

称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

、蒸馏

用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4?6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。

通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。

加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml?300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。

、滴定

将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0?5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。

、空白试验

按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。

、结果计算

硫酸铉中的氮(N)含量(以干基计)，以质量(%)表示，按下式计算：

[(V广V2)NX0.01401X100]/E50/500XmX(100-

x)/100]=[(V1-V2)NX1401]/[m(100-x)]

式中：V1—测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；

V一测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，

2

（ml）；

N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

m—试样的质量，（g）；

x—试样中水分的白分含量；

0.01401—每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。

（六）、精密度

（1）、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

（2）、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。

（3）、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0?12%。

三、氮含量的测定（甲醛法）GB4097.3—83

（一）、原理

在中性溶液中，铉盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铉盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液

在中性溶液中，

铉盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和

相当于铉盐含量的酸，

在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液

滴定。

（二）、试剂和溶液(1)、氢氧化钠：（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液;

（二）、

试剂和溶液

(1)

、氢氧化钠：

（分析纯）0.1N及0.5N标准溶液;

(2)

、酚酞乙醇溶液;

(3)

、甲基红：1%乙醇溶液;

（4） 、氨水；

（5） 、多聚甲醛;

（6）、甲醛;

（7）、25%甲醛溶液;

用多聚甲醛配制

称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法③测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。

用试