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硫酸铝中铝离子的测定

文稿归稿存档编号：［KKUY-KKI069-OTM243-OLUI129-GOOI-FDQS58-

1刖言

铝阳极氧化和着色属化工过程，它涉及到使用各种化工原料，而排放的废液中则含有大量的化学物质，这些物质主要来源于常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序，在每道工序之后，都要经过充分的冲洗，将附着在铝件上的药液洗净，这些洗涤水中有些是碱性的，有些是酸性的。因此，在排放含酸性和碱性的废水中，通过中和反应，在一定的pH范围内，不少阳离子如Al3+、Sn2+、Mg2+、Ni2+等生成氢氧化物沉淀：

2NaAlO2+H2SO4+2H2O—-Na2SO4+2Al(OH)3

2NaOH+H2SO4—-Na2SO4+2H2O

NiSO4+2NaOH—-Ni(OH)2+Na2SO4

MgSO4+2NaOH—-Mg(OH)2+Na2SO4

SnSO4+2NaOH—-Sn(OH)2+Na2SO4

Fe2(SO4)3+6NaOH—-3Na2SO4+2Fe(0H)3

Al2(SO4)3+6NaOH—-3Na2SO4+2Al(0H)3

经中和后，反应生成物中的沉淀物有Al(OH)3、Ni(OH)2、Sn(OH)2、Mg(OH)2和Fe(0H)3；溶液中则有Na2SO4，其中Al(0H)3和Na2SO4是主要的。因此，要从废液中回收硫酸铝是完全可能的。

在铝材生产的常温脱脂、碱蚀、出光、阳极氧化、着色和封孔等工序中，碱蚀是消耗铝最多的工序，其目的是使铝材的表面均匀而得到较好地表面，因而铝材受到较大的腐蚀和损耗，一般碱蚀损耗的铝材为0.6%?0.9%，按年产10000吨铝材的工厂计算，年耗铝为60?90吨。此

外，铝阳极氧化以硫酸作电解液，在电解过程中，铝发生化学溶解生成

A13+，致使铝材进一步损耗，并排放出大量的废硫酸。

针对铝材生产中的这些情况，我们对废液中的硫酸铝进行了回收试验研究，探讨了回收工艺流程。为更好地回收硫酸铝提供了实验依据。

2实验

2.1回收工艺流程

图1硫酸铝回收工艺流程示意图

2.2离子分析

由于硫酸铝的回收主要来自于碱蚀和铝阳极氧化工序，因此溶液中离子的分析针对这两个工序进行。

2.2.1碱蚀槽液中总碱、铝、游离碱的测定

在酒石酸钾钠过量下，用盐酸滴定总碱，然后加入氟化钾，氢氧化铝与氟离子结合放出氢氧根离子，再用盐酸滴定这些氢氧根离子，可计算出铝离子的量，具体反应为：

实验步骤为:准确吸取碱蚀液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入30ML酒石酸钾钠溶液和50ML蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液(浓度为CHCL)滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V1；然后加入20ML氟化钾溶液(此时溶液再显红色)，继续用盐酸标准溶液(浓度为CHCL)滴定至红色消失为终点，记下滴定读数为V2。

计算:总碱(NAOH)=40CHCLV1/5.00(G/L)

铝(AL)=27CHCLV2/(3X5.00)(G/L)

游离碱(NAOH)=40CHCLV1(V1-V2)/5.00(G/L)

2.2.2铝阳极氧化溶液中总硫酸、铝、游离硫酸的测定

总硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入100ML蒸馏水，3?5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(浓度为CNAOH)滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为VI。

总硫酸(H2SO4)=49CNAOHV1/5.00(G/L)

游离硫酸的测定:准确吸取试液5.00ML于250ML锥形瓶中，加入

100ML蒸馏水，0.3?0.5G氟化钾，3?5滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(浓度为CNAOH)滴定至淡红色为终点，记下滴定读数为V2。 游

离硫酸(H2SO4)=49CNAOHV2/5.00(g/L)

游离硫酸及铝的连续测定:准确吸取试液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，加甲基橙2滴，用氢氧化钠标准溶液(浓度为cNaOH)滴定至由红变为橙色为终点V1；然后再加入3?5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液(浓度为cNaOH)滴定至淡红色不退为终点(V2)。

游离硫酸(H2SO4)=49cNaOHV1/5.00(g/L)

铝(Al)=27cNaOHV2/(3X5.00)(g/L)

2.2.3硫酸铝中A13+和的测定

(1)A13+的测定:采用EDTA络合滴定法，其原理为:在弱酸性溶液(加入pH5.0?6.0的缓冲溶液)中，铝离子与过量的EDTA络合，用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA。然后加入过量的氟化钠，F-与络合的铝离子反应，置换出与铝离子络合的EDTA，再用氯化锌标准溶液滴定EDTA，从而计算铝离子的含量。

(2)的测定:采用重量分析