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硫酸体系镍盐溶液中锌的深度脱除

蒋震清;郑春至U【摘要】研究了采用P204从硫酸体系镍盐溶液中深度脱除锌的工艺条件，分别考察了溶液初始pH值、相比、萃取剂浓度、萃取剂皂化率对萃取结果的影响.在保证锌萃除率大于99.9%,萃余液锌浓度小于0.005g/L的前提下，提高镍的直收率.确定最佳工艺条件为:萃取相比O/A=1:4,溶液初始pH=4.0~4.5,萃取剂浓度15%,皂化率70%.在最佳工艺条件下进行三级逆流离心萃取，锌萃除率大于99.9%,萃余液含锌小于0.005g/L,镍直收率大于98.00%.

【期刊名称】《铜业工程》【年(卷)，期】2018(000)005【总页数】4页(P48-51)【关键词】硫酸体系;镍盐溶液；P204;萃取;锌【作者】蒋震清;郑春至U

【作者单位】江西铜业集团公司贵溪冶炼厂,江西贵溪335424;江西铜业集团公司

贵溪冶炼厂,江西贵溪335424【正文语种】中文

【中图分类】TF813

1引言

锌在镍盐产品中被视为一种杂质元素，在镍盐溶液的净化过程，尤其是生产高纯镍盐产品时，需要对其进行深度脱除。镍盐溶液净化除锌常用的方法有共沉淀法、氢还原法、离子交换法和萃取法，其中共沉淀法和氢还原法溶液终点pH较高，致使溶液中较多的Ni2+水解生成Ni（OH）2进入渣中，不利于保证镍的直收率；离子交换法只适用于高Cl-的镍盐溶液体系，对H2SO4体系的镍盐溶液效果不佳

[1-3]。本文在已有研究的基础上，对比多种镍盐溶液除锌方法后，选用溶剂萃取法对硫酸体系镍盐溶液中的锌（浓度小于3g/L）进行脱除实验。

硫酸体系溶液中萃取除锌常选用酸性萃取剂，其中有机磷（D2EHPA/P204）萃取剂，已广泛用于萃取复杂溶液中的锌[4-8],其萃取原理如式（1）、（2）所示。

因此，笔者选用P2O4为萃取剂，对硫酸体系镍盐溶液中的锌进行深度脱除。实验对萃取除锌的最佳工艺条件进行了探索，获得了相关曲线，可为相关的生产应用提供一定的参考。

2实验

2.1实验原料及试剂

实验为消除其他金属离子对萃取结果的干扰，萃取原液采用分析纯硫酸镍、分析纯硫酸锌、分析纯H2SO4与蒸馏水配制而成，其化学成分如表1所示。

表1硫酸体系镍盐溶液成分（g/L）

萃取剂选用洛阳中达化工生产的P2O4（D2EHPA），其主要成分为二（2-乙基乙基）磷酸，以磺化煤油做稀释，用分析纯NaOH对萃取剂进行皂化以及调节水相PH值，以分析纯H2SO4配制水溶液进行反萃。

2.2实验方法

常温下（T=25°C），用磺化煤油按一定的体积比稀释P204，配制出相应浓度的有机相，用400g/L的NaOH溶液对有机相进行皂化。

设皂化率为x，萃取剂浓度w，则每升有机相皂化所需NaOH溶液体积为：皂化完成后静置24h，量取500mL配制好的硫酸镍溶液，用NaOH或H2SO4调节溶液pH值，按照设定好的相比，将其与有机相一起装入1000mL分液漏斗中，充分振荡3min，静置分相，待两相完全分离后，得到负载有机相和萃余液，负载有机相用浓度100g/L的硫酸溶液进行反萃，分相后得到再生有机相与反萃液，萃余液与反萃液用ICP原子发射光谱仪定量分析。

3结果与讨论

3.1相比对结果的影响

常温下，P204萃取剂用磺化煤油稀释至浓度15%，以400g/L的NaOH溶液调节皂化率为70%，调节原液pH=4.5，控制相比O/A分别为1:6、1:5、1:4、1:3、1:2、1：1，在梨形瓶中进行一级萃取，充分振荡3min，所得实验结果如图1所示。

由图1可知，用P204萃取除Zn2+,Zn2+的萃除率与相比O/A成正比，镍的直收率与相比O/A成反比，高相比有利于保证Zn2+的萃除效果，但会使镍的直收率下降。当相比O/A=1:6,Zn2+的萃除率99.03%，萃余液中Zn2+浓度0.008g/L;当相比O/A=1:5时，Zn2+的萃除率大于99.9%，萃余液Zn2+浓度小于0.005g/L。为保证萃余液Zn2+浓度小于0.005g/L，萃取相比O/A应当大于1:5,故取相比O/A=1:4为最佳条件，此时，镍的直收率98.85%。

图1相比对萃取结果的影响

3.2pH值对结果的影响

常温下，P204萃取剂用磺化煤油稀释至浓度15%，以400g/L的NaOH溶液调节萃取剂皂化率为70%，控制相比O/A=1:4，溶液起始pH分别为3.5、4.0、4.5、5.0、5.5，在梨形瓶中进行一级萃取，充分振荡3min，分相后取萃余液送样分析，所得实验结果如图2所示。

图2溶液pH值对萃取结果的影响

由图2可知，Zn2+的萃除率与溶液pH值成正比，镍的直收率与溶液pH成反比，提高溶液初始pH值有利于保证Zn2+