标准滴定溶液的配制、滴定与保存.pptxVIP

GB/T601-2016标准滴定溶液的配制、标定及储存汇报时间：2023.12.2化学试剂一般试剂：根据GB15346-2012《化学试剂的包装及标志》规定。一般试剂分为三个等级。即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。基准试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。高纯试剂：高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以“9”表示，如用于99.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。基准物质的选择基准物质要具备下列条件:(1)易获得、易精制、易干燥、易溶于水或稀酸稀碱液。(2)稳定性好，不易吸水、不吸收二氧化碳，不被空气氧化，干燥时不分解便于精确称量和长期保存。(3)纯度高，杂质含量不超过0.01%。(4)标定过程符合化学反应的要求，反应快速，并按化学反应式定量完成，无副反应和可逆反应。(5)具有较大的摩尔质量，标定时称样量大，从而减少因称量引起的误差。常用基准物质基准物质干燥后组成干燥条件℃标定对象举例名称化学式碳酸钠Na2CO3Na2CO3270-300盐酸、硫酸邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4105-110氢氧化钠、氢氧化钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140-150硫代硫酸钠溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钾Na2C2O4Na2C2O4105-110KMnO4氧化锌ZnOZnO775-825EDTA氯化钠NaCLNaCL500-600AgNO3化学分析方法分为滴定分析法和重量分析法两种。滴定分析是将己知浓度的溶液滴定到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应，然后根据标准滴定溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。公式:C1V1=C2V2滴定分析中必须使用标准滴定溶液，最后通过标准滴定溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量。目录/CONTENTSWORKREPOR准滴定溶液存放的规定标准滴定溶液的定义及标定方法配制标准滴定溶液的注意事项标准滴定溶液配制及标定一、标准滴定溶液的定义及标定方法标准溶液定义：标准溶液即用于滴定分析的已知准确浓度的溶液称为标准滴定溶液。标准溶液要求：标准溶液浓度的准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时应达到下列要求：一、标准滴定溶液的定义及标定方法1、水：配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。2、试剂纯度：所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。3、天平：所用分析天平及砝码应定期检定。4、玻璃量器：所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-2006《基本玻璃量器》中规定进行。5、温度：制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601-2016中附录A进行补正。6、标定次数：标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定。7、低浓度：配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时。应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的纯水稀释，必要时重新标定。8、保存：标准溶液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。一、标准滴定溶液的定义及标定方法标准滴定溶液按用途可分为以下几类：1、酸碱滴定2、氧化还原反应3、沉淀滴定4、络合滴定5、有机功能团测定其标定方法主要有:直接法、间接法、比较法。（一）直接法准确称取一定质量的基准物质，溶解后定量转移到容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，根据称取基准物质的质量和量瓶的体积，即可计算出溶液的浓度，为直接标定。例：欲配制0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液直接称取在120℃的电热干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4.9015g溶于水，移入1000mL的容量瓶中，稀释到刻度。计算公式:（二）间接法有些试剂纯度达不到或容易吸水，只能粗略称取或量取一定量的物质或溶液，配制成接近于所需浓度的溶液。因其准确浓度还是未知的，必须用标准物质或另一种物质的标准滴定溶液来测定它们的准确浓度，这种确定浓度的操作称为间接标定。。例：欲配制0.1mol/LNaOH标准滴定溶液称取在110℃的电热干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.7502g（精确至0.0001g）加50ml无二氧化碳水，加2~3滴酚酞（1