实验五 乙酸乙酯制备.pdfVIP

乙酸乙酯制备

一、实验目的：

1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。

2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作

二、试剂：

乙醇、醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、

饱和氯钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠）2～3g(用于干燥

乙酸乙酯)

三、反应原理：

浓

主反应CH3COOH+C2H5OHH2SO4CH3COOC2H5+H2O

120℃

副反应

HSO

24

2CH3CH2OHoCH3CH2OCH2CH3+H2O

140C

H2SO4

CH3CH2OH170oCCH2CH2+H2O

四、仪器与反应装置图：

仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形

瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图

五、操作步骤：

1、粗乙酸乙酯的制备

①在干燥的100mL三颈烧瓶中加入8mL95%的乙醇，在冷水

冷却下，边摇边慢慢加入8mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗

中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装

仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶

底0.5～1cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙

醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在

120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到

130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤

③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值

呈中性为止。分去水相，有机相用7mL饱和食盐水洗涤后，再

饱和氯钙洗涤两次，每次7mL。弃去水层，酯层用无水硫酸

钠干燥。

饱和洗至不显酸性（约）

Na2CO3PH10ml

饱和洗（约）

洗涤NaCl7ml

饱和洗（约）

CaCl27ml

④将干燥后的乙酸乙酯滤入25mL蒸馏瓶中，蒸馏，收集73

－78℃馏分，称重，计算产率。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，具有果香味。

六、注意事项：

1、酯反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和醋酸的

量筒也要干燥。

2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭。

3、分液漏斗的正确使用和维护。。

4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧碳产生，注

意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产

品。

5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度

计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

8、用CaCl溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否

2

则会产生沉淀，给分液带来困难。

七、思考题：

1、酯反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯反应尽量

向生成物方向进行？

2、本实验有哪些可能的副反应？

3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

4、在纯过程中，NaCO溶液、NaCl溶液、CaCl