芳香胺类药物的分析-.pptVIP

;芳胺类药物：

对氨基苯甲酸酯类药物盐酸普鲁卡因

酰胺类药物对乙酰氨基酚

苯乙胺类药物：肾上腺素

苯丙胺类药物：马来酸依那普利;Contents;;对乙酰氨基酚，商品名为扑热息痛。

1878年由Morse首次合成，1893年由VonMering首先用于临床。

1955年在美国成为非处方药。

我国于二十世纪五十年代末期开始生产。

目前，对乙酰氨基酚已成为全世界应用最广泛的药物之一，是国际医药市场上头号解热镇痛药。

对乙酰氨基酚是我国原料药中产量最大的品种之一，占世界对乙酰氨基酚总产量约45%。;对乙酰氨基酚的发现;生产工艺;;;;;;酚羟基特性鉴别试验

对乙酰氨基酚分子结构中具有酚羟基，可直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色。

本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。;水解后显芳伯胺基特性鉴别试验

分子结构中具有潜在芳伯氨基，水解后可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。;酸度

乙醇溶液的澄清度与颜色

对氨基酚及有关物质

对氯苯乙酰胺

干燥失重水分及其他挥发性物质

炽灼残渣非挥发性无机杂质

重金属

氯化物

硫酸盐;酸度;乙醇溶液的澄清度与颜色;对氨基酚及有关物质临用新制。取本品适量，精密称定，加溶剂[甲醇-水（4:6）]制成每1ml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含对氨基酚1μg和对乙酰氨基酚20μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90∶10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检??灵敏度，使对氨基酚色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍；供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%；其他杂质峰面积均不得大于对照品溶液中对乙酰氨基酚的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%。;对氯苯乙酰胺临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液，作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氯苯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。;炽灼残渣不得过0.1％。（附录ⅧN）;含量测定

紫外-可见分光光度法;高效液相色谱法

ChP2010测定对乙酰氨基酚泡腾片

照高效液相色谱法（ChP2010附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（pH4.5）[取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH至4.5]－甲醇（80：20）为流动相；检测波长为254nm。取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量；加流动相溶解并稀释成每1ml中含对氨基酚10ug和对乙酰氨基酚0.1mg的溶液，取10?l注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5000，对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰的分离度应符合要求。

测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中