《钛合金β相转变温度测定 热分析法》（讨论稿）.docx

钛合金β转变温度测定方法热分析方法

1范围

本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)测定钛合金专变温度的方法。

本标准适用于测定钛合金β专变温度，温度范围为室温~1500℃。按照本方法测定的专变温度的精确度是±5℃。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6425-2008热分析术语

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

JJG936示差扫描热量计检定规程

3定义

3.1

β转变温度βtransustemperature

钛合金在加热过程中全部转变为β相组织的最低温度，用T表示。

3.2

差热分析(DTA)differentialthermalanalysis

将待测样品与另一参比样品在完全相同的条件下加热(或冷却)根据两者温差与温度或时间的变化关系(DTA曲线),对物质状态进行判定的一种分析技术。

3.3

差示扫描量热法(DSC)differentialscanningcalorimetry

在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和空白试样之间的热流速率差(热功率差)与温度或时间关系的技术。

3.4

差热分析曲线(DTA曲线)differentialthermalanalysiscurve(DTAcurve)

由差热分析仪测得的曲线。曲线的纵坐标是试样和空白试样之间的温度差(△T),按习惯向上表示放热效应(exothermiceffect),向下表示吸热效应(endothermiceffect)。

[GB/T6425-2008,定义3.2.8]

3.5

差示扫描量热曲线(DSC曲线)differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve)

由差示扫描量热仪测得的输给试样和空白试样之间的热流速率差(热功率差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差，单位为mW或mJ-s1;横坐标为温度或时间。

注：改写GBT6425-2008,定义3.2.10。

3.6

基线baseline

无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无(相)转变或反应发生时，热分析曲线近似为零的区段。

a)仪器基线instrumentbaseline

仅有相同质量和材料的空坩埚测得的热分析曲线。

b)试样基线specimenbaseline

仪器装载有试样和空白试样，在反应或转变区外测得的热分析曲线。

注：改写GB/T6425-2008,定义3.5.3.1。

4原理

物质在升温或降温过程中，如果发生了物理或化学变化，有热量的释放或吸收，就会改变原来的升、降温进程，从而在温度记录图线上有异常反映，称之为热效应。热分析就是通过热效应来研究物质内部物理、化学过程的试验技术。差示扫描量热法和差热分析是热分析中灵敏度较高的两种测试方法。

钛及钛合金具有a→β的同素异构转变，在加热或冷却过程中发生相变前，待测样品与参比样品之间不出现温差，即：AT=0,此时DSC或DTA曲线为一条不变的水乎线。若发生相变，由于热效应，将使待测样品的变温速度高于或低于参比样品的变温，从而在DSC或DTA曲线上出现一个明显的热效应峰。

对于纯钛，a→β在恒温下完成转变，故热效应明显，峰值突出，如图1所示，因而测试灵敏度高。

对于a型合金，a→专变在一定温度范围内完成，热效应峰较宽，不如前者锋锐，如图2所示。

对于a+型钛合金，a→β专变在一定温度范围内完成，热效应峰较宽，如图3所示。热加工态的TC4合金，第一次加热后，相变温度明显较高，第二、三次加热后，相变温度趋于一致，且与金相法差异较小，约8℃,如图4所示。

对于亚稳定β型钛合金，因为a+β→β专变是一个持续过程，在DSC或DTA曲线上，相变完成表现为基线的迁移，如图5所示，分析判定难度加大。对于此类型钛合金，应增加时效前处理，使得亚稳β相析出一定量的a相后，再进行热分析测试，此时的热效应较为明显，更易从曲线上标定出转变温度，如图6。

5样品

5.1样品制备

5.1.1建议将试样加工成圆片状，直径大小接近于坩埚的直径，厚度在1mm左右，重量为

50～150mg。

5.1.2对于片状试样的制备和加工，应使用线切割等机加工手段。为减少由于加工所带来的热影响时，可采用慢速线切割方式。加工后的表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。制备的试样表面能最大程度