《四氧化三钴中铜锌异物含量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法》方法文本 送审稿.docx

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四氧化三钴化学分析方法

第6部分：铜锌异物含量的测定

氨浸出-电感耦合等离子原子体发射光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了四氧化三钴中铜锌异物含量的测定方法。

本方法适用于四氧化三钴中铜锌异物含量的测定，测定范围：铜锌合量1μg/kg～400μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）

3原理

试料用氨水浆化，振荡浸出铜锌异物，浸出液用盐酸-硝酸混合酸消解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铜、锌异物含量的测定。

4试剂或材料

除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的优级纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。

4.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.3氨水（氨水-水体积比为1：1）。

4.4盐酸-硝酸混合酸：3体积盐酸（4.2）和1体积硝酸（4.1）混匀，用时现配。

4.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铜。

4.6锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（wZn≥99.99%），置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。

4.7铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg铜。

4.8锌标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.6），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg锌。

5仪器设备

5.1水平震荡仪：最大振幅：20mm。

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5.2磁力搅拌台：工作表面尺寸大于Φ120mm。

5.3高速旋转台式离心机：额定转速5000rpm；

5.4电感耦合等离子体原子发射光谱仪：在仪器的最佳工作条件下，铜、锌的检出限应不大于0.01mg/L，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，光强度的相对标准偏差不大于1.5%。

仪器推荐谱线：铜：324.7nm，锌：206.2nm。

6样品

样品粒度范围在3μm～20μm。

7试验步骤

7.1试料

称取100g样品，精确至0.1g。

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

7.4试料的预处理

7.4.1将试料（7.1)置于500mL具塞三角瓶或离心杯中，加入200mL氨水（4.3），水平震荡、磁力搅拌或手摇15min。

7.4.2将试液（7.4.1）移入500mL离心瓶中，置于高速旋转台式离心机中，以3500rpm转速离心15min；或采用0.45μm滤膜过滤。

7.4.3将上清液或滤液（7.4.2）移入500mL烧杯中，加热蒸发浓缩至100mL，加入6mL盐酸-硝酸混合酸（4.4），继续在电热板加热消解，浓缩至小体积后冷却，移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀，待测。若待测液中有沉淀或悬浮物，采用0.45μm滤膜过滤后测定。随同试料做空白。

7.5测定

在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器设定条件下，测试试液（7.4.3），以水调零，测量试液中被测元素的浓度值，再扣除试剂空白的浓度值，即为所测试液中被测元素的浓度值。

7.6工作曲线的绘制

分别移取0mL，2.50mL，5.00mL,10.00mL铜标准溶液（4.7）和锌标准溶液（4.8）置于系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于ICP光谱仪上，按照规定的仪器工作条件，以水调零，测量铜、锌的强度值，仪器自动拟合工作曲线