《钨精矿化学分析方法 第19部分 氟含量的测定》（送审稿）.docx

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钨精矿化学分析方法

第19部分：氟含量的测定

离子选择电极法

1范围

本文件规定了钨精矿中氟含量的测定方法。

本文件适用于钨精矿中氟含量的测定。测定范围：0.020%～2.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，在pH6.5~pH7.0的柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位测定仪测定氟含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682,二级。

5.2氢氧化钠。

5.3氟化钠，优级纯。

5.4盐酸(p=1.19g/mL)。

5.5硝酸(1+4)。

5.6氢氧化钠溶液(0.05mol/L):称取0.2g氢氧化钠(5.2)溶于100mL水中。

5.7柠檬酸钠溶液(294g/L)。

5.8三乙醇胺溶液：在100mL三乙醇胺中加入64mL盐酸(5.4),用盐酸(1+1)和氨水(1+1)

调至pH6.5~7.0,用水稀释至500mL,定容混匀。

5.9氟标准贮存溶液：称取1.1055g在120℃干燥2h的氟化钠(5.3),加水溶解后，转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中，此溶液1mL含1000μg氟，亦可购买市售有证标准物质。

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5.10氟标准溶液A:移取10.00mL氟标准贮存溶液(5.9),置于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至

标线，混匀，此溶液1mL含100μg氟。

5.11氟标准溶液B:移取10.00mL氟标准溶液A(5.10),置于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至

标线，混匀，此溶液1mL含10μg氟。

5.12苯酚红溶液(2gL)称取0.1g苯酚红，加入6mL氢氧化钠溶液(5.6),用水稀释至50mL,混匀。

6仪器设备

6.1电位测定仪：精度优于0.1mV。

6.2氟离子选择电极：要求氟量在1×10?mol/L～1×10-lmol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极在使用前，应在1×103molL的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，用水洗涤至洗涤液电位值不大于氟离子浓度为1×10?molL的电位值。

6.3饱和甘汞电极。

6.4电磁搅拌器。

7样品

7.1试样粒度应小于0.074mm。

7.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。

表1试料量

质量分数

%

试料量

g

0.020～0.50

0.50

>0.50～2.00

0.15

8.2平行试验

独立地进行两次测定，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料(8.1)置于30mL镍坩埚中，加入5g氢氧化钠(5.2),在低温电炉上加热熔化脱水后，置于已升温至700℃的高温炉中熔融10min,取出，稍冷。

8.4.2将坩埚置于盛有50mL温水的250mL烧杯中，盖上表面皿，加热浸取熔融物，用水洗净表面皿和坩埚，冷却至室温。将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

8.4.3分取10.00mL试液(8.4.2)置于50mL容量瓶中，加入15mL柠檬酸钠溶液(5.7),混匀，加入1滴苯酚红指示剂(5.12),用硝酸(5.5)调至溶液刚变黄色，加入5mL三乙醇胺溶液(5.8),

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用水稀释至刻度，混匀。

8.4.4将试液倒入干燥的100mL预先放有搅棒子的烧杯中，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅动情况下，于电位测定仪上测量平衡电位值。

注：平衡电位系指搅拌状态下，电极电位值每分钟的变化不大于0.2mV。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1低浓度工作曲线的绘制

移取0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟标准使用溶液B(5.11),置于一组50mL容量瓶中，加入10mL空白溶液(8.3)以下按8.4.1～8.4.4进行。按氟离子浓度由低到高的顺序与试