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题型三以分离提纯为主的有机制备类实验
近年来有机物质制备在各地高考试题
近年来有机物质制备在各地高考试题中频繁出现,综合考查化学实验基本操作,如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。有机物质制备过程中要特别结合有机物的性质和有机反应的特点,特别要注意有机物的物理性质的应用,在减少有机物的挥发(冷凝回流)、条件控制(水浴加热、温度计的使用、加热温度等,减少副反应的发生)、有机物的收集(非气态物质的收集)、产品的分离提纯(分液、分馏等)。有机物的制备要首先掌握课本上几个演示实验和学生实验制备原理、温度控制、实验安全及产品的分离提纯;然后学会对其综合运用,注重教材实验的开发、迁移,增强实验问题的探究与创新性。
根据题给信息,初步判定物质性质
有机物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件
大多数有机反应副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机物,以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
一、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置
仪器
制备装置
二、掌握三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化
溴苯的制备
硝基苯的制备
三、常见有机物的分离与提纯
分离、提纯方法
适用范围
蒸馏
适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取
萃取包括“液-液”萃取和“固-液”萃取“液-液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程;
“固-液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
分液
适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液
重结晶
重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解,经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出,以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如,用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯
①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中),易于除去
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大,升温时溶解度增大,降温时溶解度减小,冷却后易结晶析出
实例分析——以“苯和液溴制取溴苯”为例
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用右图方法分离提纯
苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用右图方法分离提纯
四、解有机物制备类实验的思维过程
1.有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法。
五、解有机物制备类实验注意问题
1.温度计水银球的位置:若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的的馏分,则应放在蒸
馏烧瓶支管口附近。
2.冷凝管的选择:球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。
3.冷凝管的进出水方向:下进上出。
4.加热方式的选择:
(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400~500度,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。
5.防暴沸:加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。
1.(2023?全国新课标卷,28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入安息香,加热回流。
③加入水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水
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