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维生素E的含量测定方法---GC法
维生素E的含量测定方法—GC法GC法是集分离与测定于一体的分析方法,适用于多组分混合物的定性、定量分析。该法可分离维生素E及其异构体,选择性测定维生素E,目前为各国药典所采用。维生素E的沸点虽然高达350℃,但仍不需衍生化反应,以正三十二烷为内标,直接用GC法测定含量。测定原理
溶液制备1、内标溶液:取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液。2、供试品溶液:取本品约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解。3、对照品溶液:取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解。4、系统适用性溶液:取维生素E与正三十二烷各适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E2mg与正三十二烷1mg的混合溶液。维生素E的含量测定方法—GC法
色谱条件用硅酮(OV-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;柱温为265℃;进样体积1~3μl。维生素E的含量测定方法—GC法
系统适用性要求系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定。维生素E的含量测定方法—GC法
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。维生素E的含量测定方法—GC法
式中,f为校正因子As为对照品溶液色谱图中内标物的峰面积AR为对照品的峰面积为供试品溶液色谱图中内标物的峰面积Ax为供试品的峰面积Cs为对照品溶液中内标物的浓度CR为对照品溶液中对照品的浓度为供试品溶液中内标物的浓度Cx为供试品溶液中供试品的浓度计算公式维生素E的含量测定方法—GC法
THANKS谢谢
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