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中国石油大学化学原理（II）实验报告

实验日期：2010?11?17成绩：

班级:石工09-10学号姓名：任婷 教师:于老师

同组者：周霞

聚合物分子量的测定——粘度法

、实验目的

学会一种测定分子量的方法。

二、实验原理

有许多测定分子量的方法，但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量。粘度法又分多点法和一点法：

多点法

多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：

［n］=kMV侦 （7—1）

式中：［n］一特性粘数；

k’a—与温度和溶剂有关的常数；

叽一聚合物的粘均分子量。

(7

(7—2)

■=n~n0=m]+k[n]2c

c cn

0

lnn r

lnn

r

ln(n/n0)

=[n]-P[n]2c

(7—3)

cc

以nSP/c,inn/c对c作图，外推直线至c为0（参考图1）求［n］。

图1特性粘数［n的求法

由于k、a是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、

a有确定的数值。例如，30°C时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：

TOC\o1-5\h\z[n]=3.73X10-4M2/3 (7—5)

即： m=1.40X10-5[布3/2 （7—6）

单点法

对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：

[n]=—（n+in门） （7—7）

实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7—7求得所测试样的特性粘数。

本实验采用乌式粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。

三、仪器与药品

仪器

乌式粘度计、秒表、吸耳球、恒温水浴、量筒、容量瓶。

药品

聚丙烯酰胺（工业品）、硝酸钠（分析纯）、蒸馏水。

四、实验步骤

调节恒温水浴温度30±1C。

在30C的恒温水浴中，向乌式粘度计中用量筒加入15.0mlImolL-iNaNO

3

溶液，恒温10min，测t。，重复3-5次，取「。

取15.0mlPAM溶液，以同样方法测PAM溶液所用时间t，重复3-5次，

取；。

实验完毕将乌式粘度计洗净。

五、结果处理

计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。

表1聚合物分子量的测定数据表

溶液

时间（S）

实验数据

1molL-1NO 3

t01’41”15

1’41”45

1’41”12

1’40”88

PAM0.01g/100ml

t1’49”10

1’48”49

1’49”04

1’49”78

t)=(t)1+t2+t3)/3=1?41”15

t=(ti+t2+0t3)/3=1?49”10

nr=t/t0=130786

n=^4=0.0786

SPt

0

[n]=2-（nsp+inn）=7.713

M=1.40X105X[n]3/2=2.999X106V

即聚丙烯酰胺的粘均分子量为2.999X106。

六、思考题

总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。

答：1）粘度法：最简单，且使用范围广。

2） 光散射法：使用范围较窄，适用于测量分子量比较小的聚合物。

3） 渗透压法：用于求分子量较大的聚合物；溶液中的溶质都是非电解质，

若溶液中含电解质，则需考虑渗透过程中离子的电中性平衡。

4） 超速离心法：用于测量分子量较大的聚合物。

5） 端基分析法：对所测聚合物分子要求较高。

粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？

答:用硝酸钠溶液作溶剂可以增大聚合物溶液的稳定性，便于测量实验数据。可以使用其他的盐。

用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？

答：1）求得各溶液的浓度c及写（即二）及冬（即ln（J2）的数c ct c c

0

值；

2） 以n*、虬对c作图，将直线外推至浓度为0处，从两直线的交点求

cc

得[n]；

3） 由[n]计算聚丙烯酰胺的粘均分子量订。