《高放废液玻璃固化体 第3部分：析晶率分析方法》.pdf

ICS13.030.30

CCSF40

CBMF

中国建筑材料协会标准

T/CBMFXX—20XX

高放废液玻璃固化体

第3部分：析晶率分析方法

Highlevelwasteglass-Part3：Analysismethodforcrystallizationrate

（征求意见稿）

2023.12

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中国建筑材料联合会发布

T/CBMFXX—20XX

高放废液玻璃固化体第3部分：析晶率分析方法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采用适当的安全和健康措施，并符合相关标准规定。

1范围

本文件规定了使用多晶X射线衍射仪对高放废液玻璃固化体进行析晶率分析的术语和定义、原理、试剂

和材料、仪器与设备、分析步骤、Rietveld全谱拟合、各晶态物质体积分数的测定、析晶率的计算。

本文件适用于高放废液玻璃固化体析晶率的测试，其他类型玻璃的析晶率测试也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5432玻璃密度测定浮力法

JY/T0587-2020多晶体X射线衍射方法通则

3术语和定义

JY/T0587-2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

高放废液玻璃固化体highlevelwasteglass

用玻璃作为固化基质把高放废液固结制成的性能稳定的废物体。

3.2

析晶率extentofcrystallization

试样中晶态结构和非晶态物质共存时，所含晶态结构的比率，可用质量分数、体积分数表示。

3.3

Rietveld全谱拟合rietveldwholepatternfitting

由若干个可变参数（包括结构、峰型、结构、背底等）计算得到粉末衍射谱，通过精修其中的一些参数，

使整个计算衍射谱与实验测定谱相吻合的过程。

[来源：JY/T0587-2020,3.31]

3.4

1

T/CBMFXX—20XX

择优取向preferredorientatiaon

多晶聚集体中各小晶粒的（hkl）晶面不是在三维空间随机分布，而是相对集中分布在某些方向的现象。

[来源：JY/T0587-2020,3.19]

4原理

当X射线照射样品时，将产生衍射现象，并形成其特定的衍射谱。不同物相多晶体混合物的衍射谱，是

各组成物相衍射谱的权重（标度因子）叠加。各组成相的衍射强度（指全谱强度）虽受其他物相的影响（指

总质量吸收系数），但与其含量成正相关关系，因此可以通过多相Rietveld全谱拟合精修进行计算，并通过

内标法实现各晶态物质的定量分析。

5试剂和材料

5.1内标物质

内标物质应化学性质稳定，成分和晶体结构简单，衍射线少而强，所用衍射线靠近待测相选用的衍射线，

且尽量不与其他衍射相重叠，不产生K系荧光。常见的内标物质有：硅粉、刚玉、石英、氧化锌等。

5.2有机溶剂

清洁器皿用乙醇、丙酮等有机溶剂。

5.3方孔筛

筛孔尺寸45μm。

5.4试样板

如中空铝试样板、凹槽玻璃试样板、单晶硅或多孔材料等无背底试样板。

6仪器设备