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ICS65.120
B46
中华人民共和国国家标准
GB/T13884—2018
代替GB/T13884—2003
饲料中钴的测定原子吸收光谱法
Determinationofcobaltinfeeds—Atomicabsorptionspectrometry
2018-05-14发布
2018-12-01实施
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布
I
GB/T13884—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T13884—2003《饲料中钴的测定原子吸收光谱法》。
本标准与GB/T13884—2003相比,主要技术变化如下:
——增加了“定量限为0.1mg/kg”,修改了“检出限为0.03mg/kg”(见第1章,2003年版的第
1章);
——修改了添加剂预混合饲料称样量为“0.5g~2g”(见7.1.2,2003年版7.2);
——增加了“待测样液中钴的吸光度应在标准曲线范围内,超出标准曲线范围则应重新调整后再进
行测定”(见7.2);
——修改了计算公式的表述方式(见第8章,2003年版第8章)。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准起草单位:国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心(武汉)]。
本标准主要起草人:王思思、黄逸强、杨林、姚亚军、高俊峰、程科、何一帆、王峻。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T13884—1992、GB/T13884—2003。
1
GB/T13884—2018
饲料中钴的测定原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了饲料中钴含量测定的原子吸收光谱法。
本标准适用于饲料原料、配合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中钴的测定。本标准方法的检出限为0.03mg/kg,定量限为0.1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液;用酸浸提法处理添加剂预混合饲料,定容制成试样溶液,将试样溶液导入原子吸收分光光度计中,测
定其在240.7nm处的吸光度,并与对应标准曲线的吸光度比较,计算饲料中钴的含量。
4试剂或材料
除非另有说明,本标准所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682规定的三级水。
4.1盐酸:优级纯。
4.2硝酸:优级纯。
4.3盐酸溶液(1+10)。
4.4盐酸溶液(1+100)。
4.5钴标准溶液。
4.5.1钴标准储备溶液(1000μg/mL):有证标准物质钴单元素标准溶液或多元素混标溶液。
4.5.2钴标准中间溶液:取钴标准储备溶液(4.5.1)2.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)稀释定容、摇匀,此溶液1mL含有20.0μg的钴。
4.5.3钴标准工作溶液:取钴标准中间溶液(4.5.2)0.00mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL分别置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)定容配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、
0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的标准工作溶液。
4.6分样筛:孔径为0.45mm。
5仪器设备
5.1分析天平:感量为0.0001g。
2
GB/T13884—2018
5.2高温炉:可控温度在600℃±20℃。
5.3瓷坩埚:50mL。
5.4调温电炉。
5.5原子吸收分光光度计:带火焰原子化器,波长范围190nm~900nm。
5.6离心机:转速大于5000r/min。
5.7磁力搅拌器。
6采样和试样制备
按GB/T14699.1的规定,抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样,按GB/T20195制备试
样。粉碎至全部过0.45mm分样筛(4.6),混匀装于密封容器,备用。
7分析步骤
7.1提取
7.1.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料试样的处理
称
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