高纯纳米氧化铁的制备.pdfVIP

第30卷第1期中国粉体技术Vol.30No.1

2024年1月CHINAPOWDERSCIENCEANDTECHNOLOGYJan.2024

文章编号：1008-5548（2024)01-0056-10D0I:10.13732/j.issn.1008-5548.2024.01.006

高纯纳米氧化铁的制备

吴文军，韩召，张福元，刘鹏飞，李杰

（安徽工业大学冶金工程学院，安徽马鞍山243032）

摘要：【目的】改进纳米氧化铁的制备工艺流程，制备高纯纳米氧化铁。【方法】首先，采用重结晶法去除硫酸亚铁中

Ca2+、Mg、Mn2*等杂质离子，采用氟化铵沉淀进一步去除硫酸亚铁中的Ca2*、Mg杂质离子，然后使用过氧化氢氧化

法、氨水沉淀法对硫酸亚铁进行沉淀制得羟基氧化铁，接着采用调浆法和超声法洗涤羟基氧化铁制得前驱体，最后焙

烧前驱体制得高纯纳米氧化铁；使用仪器和设备分析高纯纳米氧化铁的颗粒形貌、粒径分布和杂质离子的质量浓度。

【结果】改进后的制备高纯纳米氧化铁的工艺流程为：将温度为60℃时的饱和硫酸亚铁溶液进行降温，在温度至10℃

时实现2次重结晶，将重结晶后的硫酸亚铁配置为pH为6的溶液；在水浴温度为30℃时，氟化铵过量系数设为5以

使Ca2*、Mg*沉淀，制得纯净硫酸亚铁溶液；利用过氧化氢氧化、氨水沉淀硫酸亚铁溶液制得羟基氧化铁；重复利用调

浆洗涤、超声洗涤羟基氧化铁去除铵根离子和硫酸根离子；将沉淀物在温度为600℃时焙烧1h，制得高纯纳米氧化

铁。【结论】由改进的制备方法制得的高纯纳米氧化铁球形颗粒形貌均匀，中位粒径为300nm，高纯纳米氧化铁中

α-Fe,03的质量分数大于99.95%。

关键词：高纯纳米氧化铁；重结晶法；氟化铵沉淀；调浆-超声洗涤法；氨水沉淀法；物相分析

中图分类号：TQ138.1；TB4文献标志码：A

引用格式：

吴文军，韩召，张福元，等．高纯纳米氧化铁的制备[J]．中国粉体技术，2024，30（1）：56-65.

WUWJ,HANZ,ZHANGFY,etal.Preparationofhigh-puritynanoironoxide[JJ.ChinaPowderScienceandTechnology,

2024,30(1):56-65.

氧化铁是一种具有广泛应用的无机非金属物质，外观为红色或红棕色粉末，通常将质量分数

99.5%的氧化铁称为高纯氧化铁。高纯纳米氧化铁具有优异的光学、电学、吸附、催化和磁化特性，

因此被广泛地应用于传感器、催化剂、生物医药等和光催化领域等[1-4]。

高纯纳米氧化铁中仍旧包含多种杂质离子，其中，Ca2+、Mg**等杂质离子是影响其颜色、微观形貌

和综合性能的主要因素;A13+、Si4+等杂质离子会影响铁氧体的显微结构和电磁性能;氧化铁中的Mn2

等重金属离子的含量在生物医药领域也有严格的要求[5]。在铁氧体磁芯中，当氧化铁的质量分数误差

达到0.1%时,就会对磁芯的磁性产生很大影响，同时，氧化铁粉体的粒径较小时，可压缩性能更好，并

有利于制备尺度较小的铁磁体[6]。高纯纳米氧化铁还有去除硫化氢的功能，氧化铁中所含杂质越少，

脱硫性能就越好[7]。综上所述,不同应用领域均对高纯纳米氧化铁提出了高纯度、小粒径和窄粒度分

布的苟刻要求。

制备纳米氧化铁的方法主要有水热法、溶剂热法、溶胶凝胶法、液相沉淀法、模板法、物理溅

射法、脉冲激光沉积法、电子束蒸发法等[8-1]。余旺等[12]以硫酸亚铁（Fe,SO,）为原料，通过重结晶

后的水热反应合成了质量分数为98.8%、粒径为580nm的纳米氧化铁。焦建国[13]利用水热法制备

出了羟基氧化铁（Fe00H)，在温度为400℃时熳烧制得氧化铁纳米棒。郝素菊等[14]以九水合硝酸铁

（Fe（NO,）3·9H,O)为原料，以尿素为沉淀剂,用热解前驱体法制得球状纳米氧化铁。目前,关于制备

的纳米氧化铁的研究对纯度的关注度较低，导致其制备的纯度较低，主要原因是未对实验中所使用的

铁源进行提纯处理，水热法制备难以完全去除氧化铁中剩余的铵根离子和硫酸根离子，因此，需要寻

收稿日期：2023