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  • 2024-04-05 发布于河南
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萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作.pdf

萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸、乳化等操作

作者:liuyunfeixue发布日期:2008-03-15

1)、选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。

乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷,因为

二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。

2)、选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~

10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两

者在漏斗中必须能完全混合。

3)、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的

原料需要大量的溶剂。常规反应(50~500mg产品)可用25~100mL溶剂来稀释。

4)、洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重

复洗涤2~3次。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺,碱洗(通常用饱和NaHCO3或10%

NaOH)可以除去酸性杂质。大多数情况下,当杂质既非酸性又非碱性时,可用蒸馏水洗

涤,以除去各种无机杂质。(注意:在摇动分液漏斗中的混合液体时

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