SN_T 5493-2023 固体和液体样品中29种芬太尼的测定 液相色谱-四级杆飞行时间质谱法.docx

0 4ICS71.40.0

0 4

CCSC?10

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T?5493—2023

固?体?和?液?体?样?品?中?29?种?芬?太?尼?的?测?定

液?相?色?谱-四?级?杆/飞?行?时?间?质?谱?法

i i ee?i lDeterminatonof29fentanylanalogs

i i e

e?i l

Liquidchromatography-quadrupol?tmeoffightmas?spectromery

-?- -?-

-?- -?-

中华人民共和国海关总署 发?布

、

SN/T?5493—2023

前 言

本文件按照?GB/T1.—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本文件起草单位:中华人民共和国大连海关、中华人民共和国鞍山海关。

本文件主要?起?草?人:董?振?霖、杨?春?光、代?弟、那?晗、庞?艳?华、秦?朝?秋、汪?霖、徐?天、彭?鲲、李?明、徐?静、

王秋艳。

Ⅰ

SN/T?5493—2023

固体和液体样品中29种芬太尼的测定

液相色谱-四级杆/飞行时间质谱法

1?范围

本文件规定了片剂药品、白色粉末化工品、液体饮料样品中29种芬太尼(附?录?A)的?液?相?色?谱?-?四

级杆/飞行时间质谱测定方法。

本文件适用于片剂药品、白色粉末化工品、液体饮料样品中29种芬太尼的定性和定量测定。

2?规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必?不?可?少?的?条?款。其?中,注?日?期?的?引?用?文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包?括?所?有?的?修?改?单)适?用?于

本文件。

GB/T6682?分析实验室用水规格和试验方法

3?术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4?方法提要

试样采用乙腈或乙腈-水溶液提取,液相色谱分离,四级杆/飞行时间质谱定性和定量测定,外标法

定量。

5?试剂和材料

水为?GB/T6682规定的一级水。

1235. 乙腈:色谱纯。

1

2

3

5. 甲醇:色谱纯。

5. 甲酸:色谱纯。

45. 氢氧化钠:分析纯。

4

(55.?10%甲酸水溶液:移取1?mL?甲酸?5.3)至10?mL?容量瓶中,

(5

4 (65.?1?mol/L?氢氧化钠溶液:称取0.0g氢氧化钠?5.4),用水溶解,并?转?移?至?10?mL?容?量?瓶?中

4 (6

定容至刻度。

7 /( (8 (5. 甲酸钠溶液:分别移取10%甲酸水溶液?5.5)和1?molL?氢氧化钠溶液?5.

7 /( (

8 (

5. 甲酸钠校正溶液:移取1?mL?甲酸钠溶液?5.7)和9?mL?乙腈混合均匀。

9 ( ( 8 (115. 乙腈-水溶液?1+9,体积比):量取10?mL?乙腈?5.1),加入到

9 ( (

8 (1

1

5.0?0.8%甲酸水溶液:取0.?mL?甲酸?5.3)加入到1000?mL?水溶液中,混匀。

5.1?29种芬太尼标准品:应符合附录?A,纯度≥95%。

1

SN/T?5493—2023

511(5.2?29种芬太尼标准储备溶液:分别准确称取29种芬太尼固体标准品(.1)?mg(精确至0.1?

511

(

用甲醇?5.2)溶解并定容至10?mL,配成浓度为100μg/mL?的标准储备溶液。0?℃~4?℃条件下贮存,

有效期12个月。

(1( 25.3?29种芬太尼混合?标?准?中?间?溶?液:吸?取?标?准?储?备?溶?液?5.12)0μL?至?10?mL?容?量?瓶?中,用

(1

( 2

5.1)定容至刻度,配成浓?度?为?0.0μg/mL?的?混?合?标?准?中?间?溶?液。0?℃?~4?℃?条?件?下?贮?存,有?效?期

6个月。

( (15.4?29种芬太尼混合标准工作溶液:吸取混合标准中间溶液?5.13)用乙腈-水溶液?5.9)稀释成

( (1

浓度的混合标准工作溶液。0?℃~4?℃条件下贮存,有效期3个月。

:1 515.5?微孔滤膜?0.22μm,有机相

:1

51

5.6?塑料离心管:0?mL。

6?仪器和设备

1 E2346. 液相色谱-四级杆/飞行时间质谱仪:配有电喷雾离子源

1 E

2

3

4

6. 分析天平:感量0.1?mg、感量0.1g。

6. 离心机:转速不低于5000r/min。

6. 涡旋混合器。

7?试样制备和保存

0片剂药品试样:取有代表性的片剂药品试样5粒~10粒,用研钵捣碎、混匀。0?℃~4?℃保存。

0

白色粉末化工品和?液?体?饮?料?试?样:?℃?~4