原子吸收光谱实验技术.ppt

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原子吸收光谱分析

AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)

第三节原子吸收光谱实验技术主要内容5.定量方法4.干扰及消除技术3.测定条件的选择2.标准样品溶液的配制1.试样的制备一、试样的制备1.取样：样品制备第一步是取样。代表性取样量大小要适当采样、运输、碎样时防止污染样品的保存。无机样品保存在聚乙烯容器中有机样品保存在玻璃瓶中。独立处理文字5min一、试样的制备2.样品预处理：要求：1、通常为溶液进样2、试样分解完全，分解过程中不引入杂质，不造成待测组分损失，所用试剂对后续测定无干扰。一、试样的制备2.样品预处理：1、样品的溶解：加酸溶解、加熔剂融解。通常采用稀酸、浓酸或混合酸处理，酸不溶物质采用熔融法。无机试样大都采用此类方法。有机试样通常先进行灰化处理，以除去有机物基体。灰化处理主要分成干法灰化和湿法消化两种。对于易挥发性元素（如Hg、As、Gd、Pb、Sb、Se等），不能采用干法灰化，因为这些元素在灰化过程中损失严重。灰化后的残留物再用合适的酸溶解。一、试样的制备2.样品预处理：2、样品的灰化（消化）——除去有机物基体干法灰化：是在较高的温度下，用氧来氧化样品。准确称取一定量的样品，放在石英坩埚或铂坩埚中，于80～150℃低温加热赶去大量有机物，然后放于高温炉中，加热至450～550℃进行灰化处理。冷却后，再将灰分用HNO3，HCl或其他溶剂进行溶解，如有必要，则加热溶液使残渣溶解完全。转移到容量瓶中，稀释溶液至刻度。一、试样的制备2.样品预处理：2、样品的灰化（消化）——除去有机物基体湿法消化：湿法消化法是样品在升温下用合适的酸加以氧化。最常用的是盐酸+硝酸法、硝酸+高氯酸法或硫酸+硝酸等混合酸法。一、试样的制备2.样品预处理：2、样品的灰化（消化）——除去有机物基体微波消解：若用微波溶样技术，可将样品放在聚四氟乙烯焖罐中，于专用微波炉中加热消化样品。优点：快速、溶剂用量少、平行性好至于采用何种混酸消化样品，需视样品类型而定二、标准样品溶液的配制标准样品的组成要尽可能接近未知试样的组成。溶液中总含盐量对雾珠的形成和蒸发速度都有影响，其影响大小与盐类性质、含量、火焰温度、雾珠大小有关，因此当含盐量在0.1%以上时，在标准样品中也应加入等量的同一盐类，以期在喷雾时和在火焰中发生的过程相似。在石墨炉高温原子化时，样品中痕量元素与基体元素的含量比对测定的灵敏度和检出限有重要影响，因此，对样品中的含盐量也应控制，一般希望痕量元素与基体元素的含量比能达到0.1?g/g二、标准样品溶液的配制标准溶液的浓度下限，取决于检出限。从测定精度的观点出发，合适的浓度范围应该是在能产生0.2~0.8单位吸光度或15-65％透过率之间的浓度。CompanyLogo顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程顺德职业技术学院《涂料分析与检测》课程顺德职业技术学院《仪器分析》精品课程顺德职业技术学院《仪器分析》精品课程