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************************************************************************************************************************************第五节水热、溶剂热合成
（Hydrothermal,SolvothermalSynthesis）高温(100~1000OC)、高压(1~100Mpa)下在密闭容器或高压釜中长时间反应反应处于亚临界或超临界状态水热合成溶剂:水溶剂热合成溶剂:有机溶剂第63页,共81页，2024年2月25日，星期天实验室常用的反应釜：应用：纳米态、超微粒、无机膜、单晶等合成。特点：简单、易行、快速、高效、成本低、污染少。缺点：只能看到结果，难于了解过程，有时重复性差。第64页,共81页，2024年2月25日，星期天JournalofMolecularStructure938(2009)214–220Hydrothermalsynthesesandstructuresoffirstexamplesoflanthanide7,8,4’-tricarboxymethoxyisoflavonecoordinationpolymers第65页,共81页，2024年2月25日，星期天第66页,共81页，2024年2月25日，星期天第67页,共81页，2024年2月25日，星期天第68页,共81页，2024年2月25日，星期天Synthesesof[Ln(L)(H2O)1.5H2O](Ln=Pr(1),Eu(2)):AmixtureofPrCl36H2O(17.8mg,0.05mmol),7,8,40-tricarboxymethoxyisoflavone(L)(22.2mg,0.05mmol),H2O(9ml),ethanol(1ml)andaqueoussolutionofNaOH(0.0435ml,0.028mmol)washeatedina23mlcapacitystainless-steelreactorwithTeflonlinerat170?Cforfourdaysandthenslowlycooledtoroomtemperaturebyair-cooling.Thebrowncrystalswerecollectedbyfiltration,washedwithethanol,andthenair-driedin75.8%yield(0.0238g).第69页,共81页，2024年2月25日，星期天第六节分层、扩散法
（Layering、DiffusionMethod）常温、常压下液面接触、扩散、反应分层、扩散法AB扩散反应第70页,共81页，2024年2月25日，星期天AB扩散反应C第71页,共81页，2024年2月25日，星期天第七节稀土配合物的制备1.镧系配合物的特点：(1)4f价电子基本不直接参与成键，镧系配合物中的配位键基本上是离子键；(2)镧系离子配位数大且多变，镧系配合物的组成和结构随合成方法而变；(3)镧系离子强烈地与带负电荷的配位基团结合，如可与多齿配体离子NO3-,SO42-等形成稳定配合物，因而妨碍了与弱配位体的配位作用；第72页,共81页，2024年2月25日，星期天(5)从水溶液中合成的配合物，大多含有配位水分子。若加热脱水易造成配合物部分分解，生成羟基衍生物，故稀土配合物通常在非水溶剂中合成。(4)镧系离子Ln3+为硬酸离子，易易水解，需严格控制溶液的pH值。第73页,共81页，2024年2月25日，星期天Ln2O3（99.99%）CeO2Pr6O11(4PrO2·Pr2O3)Tb4O7(Tb2O3·2TbO2)2.稀土配合物制备中的起始原料第74页,共81页，2024年2月25日，星期天(1)稀土水合盐的制备b.将过量Ln2O3加入到浓酸溶液中，在80oC水浴上加热，直至pH达5~6,过滤
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