芳酸及其酯类药物分析.pptVIP

例：取标示量为0.3g的阿司匹林片10片，称出总重为3.5840g，研细后称取0.3484g，按药典方法用两步滴定法测定其含量，消耗硫酸滴定液（0.05015mol/l）23.84ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.88ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？第31页,共39页，2024年2月25日，星期天（三）对氨基水杨酸钠PAS的含量测定亚硝酸钠法：原理：本品具有芳伯氨基（芳香第一胺）结构，在盐酸存在条件下与亚硝酸钠定量地发生重氮化反应，生成重氮盐。中国药典采用亚硝酸钠滴定法测定含量。第32页,共39页，2024年2月25日，星期天注意事项：1.反应条件酸性：原因是重氮盐在酸性中较稳定。若酸度不够，重氮盐会和未反应的PAS偶合生成偶氮化合物，使结果偏低。2.加入溴化钾催化剂：目的是提高反应速率。3.滴定速度不宜过快：目的是保证反应完全。4.温度控制在15-25℃：原因是温度过高会使重氮盐和亚硝酸钠发生分解。第33页,共39页，2024年2月25日，星期天氯贝丁酯第三节其他芳酸类布洛芬第34页,共39页，2024年2月25日，星期天主要理化性质：1.溶解性：水中不溶，有机溶剂溶解，氯贝丁酯为液体；布洛芬为固体，有一定熔点。2.UV和IR特征吸收光谱：基于分子结构中具