(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱的制备研究.docxVIP

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聚(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱的制备研究

【摘要】目的:制备聚(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛细管整体柱用于液相色谱分析。方法:以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用热引发自由基聚合的方式制备poly(GMA-co-AMPS-co-EDMA)毛细管整体柱,考察单体与交联剂的用量比、致孔剂的用量比、反应温度等制备条件对柱床形态和渗透性的影响,确定最优条件,通过毛细管液相色谱法对所制备得的毛细管整体柱进行评价。同时,以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用热引发自由基聚合的方式制备poly(BMA-co-EDMA)毛细管整体柱,通过毛细管液相色谱法检测其分离性能。结果:制备poly(GMA-co-AMPS-co-EDMA)毛细管整体柱最佳条件为:功能单体GMA与交联剂EDMA用量比为3:2,致孔剂环己醇与十二醇用量比为10:1,反应温度为50℃,且该整体柱柱体均匀、渗透性好,得到色谱峰拖尾因子为1.04。Poly(BMA-co-EDMA)毛细管整体柱成功分离甲苯和间苯二酚,分离度为2.5。结论:成功制备出poly(GMA-co-AMPS-co-EDMA)和poly(BMA-co-EDMA)毛细管整体柱。

【关键词】毛细管液相色谱;有机聚合物整体柱;聚(甲基丙烯酸酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱

Preparationofpoly(methacrylate-ethyleneglycoldimethacrylate)capillarymonolithiccolumns

[Abstract]Objective:Preparationofpoly(methacrylate-ethyleneglycoldimethacrylate)forcapillaryliquidchromatography.Methods:Thepoly(GMA-co-AMPS-co-EDMA)monolithiccapillarycolumnwaspreparedbyusingglycidylmethacrylate(GMA)and2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulphonicacid(AMPS)asmonomersandethyleneglycoldimethacrylate(EDMA)ascross-linker,andtheeffectofmonomertocross-linkerratio,porogenicagentandreactiontemperatureonthemorphologyandpermeabilityofthecolumnbedwasinvestigated.Theeffectsofthepreparationconditionsonthemorphologyandpermeabilityofthecolumnbed,suchastheratioofmonomertocrosslinker,theratioofporogenicagentandthereactiontemperature,wereinvestigatedtodeterminetheoptimumconditions.Meanwhile,Poly(BMA-co-EDMA)capillarymonolithiccolumnwaspreparedbythermo-initiatedfreeradicalpolymerizationusingbutylmethacrylate(BMA)asmonomerandethyleneglycoldimethacrylate(EDMA)ascross-linker,anditsseparationperformancewasexaminedbycapillaryliquidchromatography.Results:Theoptimumconditionsforthepreparationofpoly(GMA-co-AMPS-co-EDMA)capillarymonolithiccolumn:theratiooffunctionalmonomerGMAtocross-linkerEDMAwas3:2,th

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