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适用沉淀法分高盐湖卤水镁锂比的确定及碳酸锂制备

崔小琴;李静;刘坤;程芳琴;关云山

【摘要】Byusingammoniawaterandsodiumhydroxidesolutioncanseparatemagnesiumandlithiumionsinthesaltlakebrine,theresultsshowthatthemethodcanmaketheMg-Liratioof40:1saltlakebrineseparatedwell.Andthroughevaporatingmotherliquorandcontrollingreactorconditionssuchasreactiontemperature90°C,reactiontime40min,droppingspeed25mL/min,thehighpuritylithiumcarbonatecanbeprepared.%采用氨水和氢氧化钠溶液两次沉淀除镁，可以实现高镁锂比的盐湖卤水的提锂和碳酸锂制备.实验结果表明:该法能够使镁锂比为40:1的盐湖卤水得到较好分离.母液蒸发浓缩提锂后,在反应温度90C,反应时间40min,沉锂剂滴加速度25mL/min条件下能够制得高纯度碳酸锂.

【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷)，期】2012(012)032【总页数】4页(P8757-8760)【关键词】沉淀法;镁锂比;碳酸锂【作者】崔小琴;李静;刘坤;程芳琴;关云山

【作者单位】青海大学化工学院，西宁810016清海大学化工学院，西宁810016清海大学化工学院，西宁810016;青海大学化工学院，西宁810016;山西大学资源与环境工程研究所，太原003006清海大学化工学院，西宁810016

【正文语种】中文【中图分类】TQ131.11

中国盐湖锂资源约占锂资源工业总储量的85%左右［1］。这一强势注定盐湖卤水提锂将成为锂盐研究和生产的主要方向。据资料报道:目前盐湖卤水提锂研究的主要方法有溶剂萃取法、离子筛吸附法、浸取煅烧法、选择性半透膜和沉淀法等，其中沉淀法和离子筛法具有低成本的提锂特点而成为该技术的主要研究方向［2-6］。

就目前利用沉淀法从盐湖卤水中提锂技术而言，主要包括碳酸盐沉淀法、铝酸盐沉淀法、硼镁与硼锂共沉淀法、氨和碳酸氢铵两段沉镁提锂法等。碳酸盐沉淀法工艺简单、成本较低，适用低镁锂比盐湖卤水的提锂［7］；铝酸盐沉淀法是利用三氯化铝与盐湖卤水作用形成锂铝化合物达到分离锂的目的，适用高镁锂比盐湖卤水提锂［8］;硼镁、硼锂共沉淀法可将高镁锂比盐湖卤水中的锂、镁、硼进行分离后制取碳酸锂［9］，各种方法或是由于技术及成本问题需待工业实践检验来工业化推广。青海盐湖锂资源丰富且普遍存在高镁锂比的特点，镁锂原子半径相近导致其分离难度的加大，能否运用以及适用哪种沉淀法进行镁锂分离长期以来一直是科技工作者攻克的难点。

本文采用氨水与氢氧化钠溶液两次除镁，通过母液蒸发浓缩富集锂制备碳酸锂。研究的出发点是针对锂离子浓度太低或是镁锂比太高导致耗碱量过大而导致沉淀法提锂在经济上失败，重点探讨了适宜镁锂比的确定，通过母液蒸发浓缩富集锂，探讨了实现碳酸锂制备的工艺条件。

1实验部分

1.1主要试剂与仪器

六水氯化镁，氯化锂，氢氧化钠，氨水，氯化铵，盐酸，硝酸银、乙二胺四乙酸二钠均为分析纯;铬黑T等。

TAS—990F原子吸收光谱仪;数显恒温水浴锅;电子天平;循环水式多用真空泵;真空

干燥箱;磁力加热搅拌器;数字酸度计;抽滤瓶等。

1.2实验原理和方法

1.2.1沉淀剂两次除镁

在模拟卤水中顺序加入NH3-H2O和适量NaOH溶液，NH3?H2O与Mg2+发生缓慢化学反应生成Mg(OH)2沉淀具有颗粒细小易于过滤的特性，实现卤水中Mg2+与Li+的初步分离。在母液中加入NaOH溶液，NaOH能够与Mg2+迅速反应生成Mg(OH)2胶体颗粒沉淀，实现卤水中Mg2+与Li+的有效分离。

化学方程式：

1.2.2母液浓缩结晶

将NH3-H2O与NaOH两次除镁后含有NH4CI、NaCl和LiCl的滤液不断蒸发浓缩，根据三者溶解度的差异析出大部分NH4CI和NaCl晶体，同时可以使锂得到

富^集。

1.2.3碳酸锂的制备

利用Li2CO3微溶且其溶解度随温度的升高而降低的物理性质[10],在富集锂的母液中加入沉锂剂Na2CO3溶液进行反应生成沉淀Li2CO3，分离干燥后可制得粉末状碳酸锂。

反应方程式如下:2Li++=Li2CO3。

2结果与讨论

2.1适宜镁锂比的确定

分