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高纯氖气中微量氦分析的影响因素

姜东;薛文平;曲庆;崔杰;吴尚达

【摘要】Aseriesofexperimentsfortraceheliumintheindustrialhighpureneonhasbeencarriedouttomeetthenewrequirementsofnationalstandardsonthecontentofimpuritiesinpureneon.ThreesetsofgaschromatographyGC-122,GC-14B,andGC-14Cwereusedtomeasurethesamesample,andtheinfluenceofcurrentbridge,oventemperatureandcarriergasflowontheheliumanalysisinneonwasinvestigated.Thebridgecurrentshowedthesignificanteffectonthesensitivityofthedetector.Oventemperatureandcarriergasflowaffectedtheseparationbetweenhydrogenandhelium.Theairtightnessofsampleinjectorandgaspathsystemalsoistheimportantfactorontheexperimentalaccuracy.%针对工业上高纯氖气中存在的微量氦,进行了一系列的研究实验,通过考察实验条件探索实验的规律性,以适应国家标准对纯氖中杂质含量的新要求.实验中使用了三台气相色谱GC-122、GC-14B、GC-14C,测量相同样品,并考察了桥电流、柱箱温度、载气体积流量等因素对氖气中氦分析的影响.结果表明,桥电流对检测器灵敏度的影响最为显著,柱温和载气体积流量则影响氢气和氦气的分离.进样器及气路的气密性对实验结果的准确性也存在重要的影响.

【期刊名称】《大连工业大学学报》

【年(卷),期】2013(032)004

【总页数】4页(P275-278)

【关键词】高纯氖气;微量氦;热导检测器

【作者】姜东;薛文平;曲庆;崔杰;吴尚达

【作者单位】大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连116034;大连大特气体有限公司,辽宁大连116021;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连116034

【正文语种】中文

【中图分类】TH833

引言

随着现代微电子工业的不断发展，市场对氖气的纯度要求也越来越高，已达到99.999%。目前国内关于氖的标准只有GB／T17873—1999《纯氖》，氖气纯度最高为99.995%[1]。而国际上也没有对高纯氖气的统一标准，只是一些国外的大公司，如美国的APCI、德国的Messer有公司自己的技术指标。工业上采用液氖冷凝法分离制成高纯氖气，但由于氖气、氦气的沸点十分接近，分别是－245.9和

－268.9℃[2]。氖气比氮气的沸点还要低，所以制成的氖气都会含有微量的氦，因为二者相似的物理化学性质，工业上关于高纯氖气中微量氦的分析一直是工业生产中检测的难点。针对这些问题，需探索一种新的检测方法对氖气中存在的微量氦气进行测定[2－7]。本研究通过以氖气作作气，以系列标准气为样品作回归曲线，得到直线的截距值就为载气中氦的量。

仪器、样品及方法原理

实验仪器与样品标准物质

实验选用了GC－122型气相色谱，上海仪器分析总厂；热导检测器(TCD)；色谱

工作站，N2000，浙江大学智能信息工程研究所。色谱柱选用直径为3mm、长3m的5A分子筛，六通进样阀。日本岛津的GC－14B和GC－14C气相色谱，N3000色谱工作站。

实验样品：以大连大特气体有限公司提供的高纯氮气和氖气为载气。样品气是以氮气为平衡气，氦摩尔分数分别为9.97×10－6、20.8×10－6、49.6×10－6、195.0×10－6、497.4×10－6、981.3×10－6，以下简称氮中氦。

方法原理

气体分离的原理是：因性质不同，气态物质分子在色谱柱分子筛上的吸附－脱附能力也不同，随着在色谱柱上的连续运行，气态分子在柱内的移动距离慢慢发生差异，最终彼此分开，由TCD检测器检测出不同气体的保留时间和峰面积。

实验

进样与分析流程

实验采用外