红外光谱分析仪和应用.pptVIP

第31页,共36页，2024年2月25日，星期天第32页,共36页，2024年2月25日，星期天二、定量分析红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便地对单一组份和多组份进行定量分析。此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。第33页,共36页，2024年2月25日，星期天（一）基本原理1.选择吸收带的原则（1）必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、醛、酮时，必须选择C=O基团的振动有关的特征吸收带。（2）所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。（3）所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在，以免干扰。第34页,共36页，2024年2月25日，星期天2.吸光度的测定（1）一点法该法不考虑背景吸收，直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率，再由公式lg1/T=A计算吸光度。第35页,共36页，2024年2月25日，星期天*感谢大家观看第36页,共36页，2024年2月25日，星期天关于红外光谱分析仪和应用4.3.1红外光谱仪目前有两类红外光谱仪：色散型和傅立叶变换型（FourierTransfer,FT）一、色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同。第2页,共36页，2024年2月25日，星期天调节T%或称基线调平器置于吸收池之后可避免杂散光的干扰双光束红外光谱仪原理示意图

光源--------样品池-------单色器-------检测器------记录仪第3页,共36页，2024年2月25日，星期天1.光源常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。第4页,共36页，2024年2月25日，星期天2.吸收池红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。第5页,共36页，2024年2月25日，星期天狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少，这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。3.单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。第6页,共36页，2024年2月25日，星期天以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：1）需采用狭缝，光能量受到限制；2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第7页,共36页，2024年2月25日，星期天4.检测器及记录仪

红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。第8页,共36页，2024年2月25日，星期天二、傅立叶红外光谱仪第9页,共36页，2024年2月25日，星期天傅立叶红外光谱仪

光源-------干涉仪---------样品池------检测器------记录仪第10页,共36页，2024年2月25日，星期天它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。仪器组成为：样品池红外光源摆动的凹面镜摆动的凹面镜迈克尔逊干扰仪检测器参比池同步摆动干涉图谱计算机解析红外谱图还原M1BSIIIM2D第11页,共36页，2024年2月25日，星期天多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b)第12页,共36页，2024年2月25日，星期天一、对试样的要求1）试样应为“纯物质”（98%），在分析前，样品需纯化；对于GC-FTIR则无此要求。2）试样不含有水；3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。4.3.2试样制备第13页,共36页，2024年2月25日，星期天二、制样方法气体试样液体或溶液试样1）沸点低易挥发的样品：液体池法。2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。第14页,共36页，2024年2月25日，星期天1）压片法：1~2mg样+200mgKBr—