色谱法测定饮料中的塑化剂-PPT.pptVIP

色谱法测定饮料中的塑化剂引言：近年来，我国食品安全事件频出，例如：立顿高毒农药茶、三聚氰胺奶粉、塑化剂饮料、瘦肉精猪肉、毒韭菜、苏丹红、孔雀石绿事件等等无不掀起轩然大波，严重威胁国人健康。前言塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。测定原理应用气相色谱法测定饮料制品中多种塑化剂成分的含量。饮料样品经乙腈提取，SimonAldrichTM固相萃取柱净化后，用GC进行检测，以保留时间定性，外标定量。该方法操作简便快速，重复性好，灵敏度高。测定的简单步骤试剂和材料的选定2.仪器4.分析步骤3.气相色谱条件5.测定试剂和材料除另有说明，所有实验试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水乙腈（色谱纯）二氯甲烷(色谱纯）甲醇（色谱纯）丙酮（色谱纯）乙酸乙酯（色谱纯）SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱邻苯二甲酸酯标准品(纯度大于98%)将标准品用甲醇配制成浓度分别0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mg.L-1的标准系列仪器气相色谱仪FID检测器(氢火焰离子化检测器)超声波水浴电动振荡器离心机固相萃取装置氮吹仪电子天平（0.0001g)大家有疑问的，可以询问和交流可以互相讨论下，但要小声点气相色谱仪：带分流/不分流进样器，配备FID检测器。色谱柱及色谱条件:a.色谱柱：HP-5毛细管柱（30mmx0.25mmx0.25um）；b.进样器：分流/不分流进样，1μl;c.初始温度150℃，初始时间2分钟，以15℃/min速率从150℃升温到300℃并保持5分钟;d.进样口温度：280℃;e.载气：氮气，1.5ml/min;分流比10：1f.检测：FID320℃。气相色谱条件分析步骤1)称取10g饮料样品于50ml具塞量筒中，加入10ml乙腈，超声提取5min，再振荡提取5min，于4000转每分钟以上的离心机上离心10分钟，取上清液5ml作待净化液。2)将SimonAldrichTMC8(3ml/200mg）固相萃取柱依次用5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水活化。将待净化液过柱，流速小于1ml/min。上样后，用3mL5%甲醇水溶液清洗固相萃取小柱，用3mL丙酮:乙酸乙酯=3:1洗脱并接收洗脱液，将洗脱液用氮吹仪吹干后，用1ml甲醇定容后进样。测定用进样针分别吸取各个浓度标准溶液与处理后的试样溶液1ul进样检测，以保留时间定性，外标法定量。注：必要时应采取其他方法进一步定性确证。把标准物质在与被测样品相同的色谱条件下单独测定结果计算试样中被测组分以质量分数ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：p——标准样品中组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A——样品溶液中被测组分的峰面积；As——标准溶液中被测组分的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（ml）；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ml）；V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（ml）；m——试样质量，单位为克（g）