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党参等食药物质中多元素的测定

1范围

本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药

物质中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与表述、

精密度等。

本文件适用于党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等种食药

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物质中锂（Li），铍（Be），钛（Ti），钒（V），铬（Cr），锰（Mn），铁（Fe），钴（Co），镍（Ni），铜（Cu），

锌（Zn），砷（As），硒（Se），镉（Cd），锡（Sn），锑（Sb），钡（Ba），汞（Hg），铊（Tl），铅（Pb）

共种元素的测定。

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2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的

版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1食药物质

指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。

4缩略语

4.1ICP-MS：电感耦合等离子体质谱仪。

5方法原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，

采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行

定量分析。

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6试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

6.1试剂

6.1.1水：GB/T6682规定的一级水。

6.1.2硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。

6.1.3氩气（Ar）：高纯氩气（≥99.995%）或液氩。

6.1.4氦气（He）：氦气(≥99.995%)。

6.2试剂配制

硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸，用水稀释至1000mL。

6.3标准品

6.3.1元素贮备液（1000mg/L）（锂，铍，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，镉，

锡，锑，钡，汞，铊，铅），采用单元素或多元素有证标准物质。

6.3.2内标元素贮备液（1000mg/L）（锗、铟、铑、铼、铋），采用单元素或多元素有证标准物质。

6.4标准溶液配制

6.4.1混合标准工作溶液：取适量单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数为2%）

逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，各元素质量浓度参见附录A。

注：根据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围

6.4.2内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素贮备液，用硝酸溶液（体积分数为2%）

稀释成合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，样液混合后的内标元素参

考浓度范围为25μg/L~100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

6.5仪器和设备

6.5.1高速粉碎机。

6.5.2天平：感量为0.1mg和1mg。

6.5.3容量瓶：规格为10mL、25mL、50mL、1000mL。

6.5.4高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

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6.5.5赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。

6.5.6电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

7分析步骤

7.1试样预处理

取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。

7.2试样消解

称取0.2g～0.5g（精确到0.001g或0.0001g）样品于微波消解罐中，加入6mLHNO3，旋紧罐盖，

放置1h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解，消解条件参见附录B表B.1。冷却后取出，缓慢

打开罐盖排气，将消解罐放入赶酸仪上，于100℃赶酸，黄色浓烟冒尽后取出消解罐放冷，将消化液转

移至25mL或50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐3次，洗液