党参等食药物质中稀土元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

党参等食药物质中稀土元素的测定方法

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了党参、杜仲叶、黄芪、天麻、山茱萸、肉苁蓉、灵芝、西洋参、铁皮石斛等9种食药

物质中17种稀土元素测定的电感耦合等离子体质谱法的原理、试剂与仪器设备、分析步骤、结果计算与

表述、精密度等。

本文件适用于党参、肉苁蓉、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶等种食药

9

物质中镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、

镥Lu、钪Sc、钇Y17种稀土元素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的

版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1食药物质

指传统作为食品，且列入《中华人民共和国药典》的物质。

4缩略语

4.1ICP-MS：电感耦合等离子体质谱仪。

5方法原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以稀土元素特征质量数（质荷比，m/z）

定性，采用外标法，以待测稀土元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度

成正比进行定量分析。

1

6试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

6.1试剂

6.1.1水：GB/T6682规定的一级水。

6.1.2硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。

6.1.3氩气（Ar）：高纯氩气（≥99.995%）或液氩。

6.1.4氦气（He）：氦气(≥99.995%)。

6.2试剂配制

硝酸溶液（体积分数为2%）：取20mL硝酸，用水稀释至1000mL。

6.3标准品

6.3.1稀土元素储备液（1μg/mL）(Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、

Er、Tm、Yb、Lu)，采用单元素或多元素有证标准物质。

6.3.2内标储备液（1μg/mL）（Rh、In、Re、Ge），采用单元素或多元素有证标准物质。

6.4标准溶液配制

6.4.1稀土元素混合标准使用溶液（100ng/mL）：取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Pm、Nd、Sm、

Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的单元素或多元素有证标准物质，用硝酸溶液（体积分数

为2%）稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。

6.4.2标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液（体积分数为2%）配制成浓

度为0μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、

20.0μg/L的标准系列。

注：根据样品消解溶液中稀土元素质量浓度水平，适当调节标准系列浓度范围。

6.4.3内标使用液：取适量内标单元素或多元素标准贮备液，用硝酸溶液（体积分数为2%）稀释

成合适浓度的内标使用液。由于不同仪器采用的蠕动泵管内径有所不同，样液混合后的内标元素参考浓

度范围为25μg/L̴100μg/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

6.5仪器和设备

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6.5.1高速粉碎机。

6.5.2天平：感量为0.1mg和1mg。

6.5.3容量瓶：规格为10mL、25mL、50mL、1000mL。

6.5.4高压密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯高压消解罐。

6.5.5赶酸仪：可调式控温，精度±2℃。

6.5.6电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。

7分析步骤

7.1试样预处理

取适量样品，必要时洗净、晾干，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用。

7.2试样消解