玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfVIP

玫瑰花中23种微量元素和稀土元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、

镝、钬、铒、铥、镱、镥多种微量元素和稀土元素的电感耦合等离子体质谱法的方法原理、试剂和材料、

仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算和质量控制等要求。

本标准适用于玫瑰花中锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、

镝、钬、铒、铥、镱、镥的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版

本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

玫瑰花样品经微波消解前处理后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷

比，m/z)定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓

度成正比进行定量分析。

5试剂与材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1硝酸：ρ（HNO3）1.42g/mL。

5.1.2硝酸溶液（2+98）：于400mL水中加入20mL硝酸（5.1），用水稀释至1000mL。

5.1.3多元素标准贮备液：ρ＝100.0g/mL，有证标准溶液。

5.1.4多元素标准使用液：ρ＝1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀释标准贮备液（5.1.3）配制成多元

素混合标准使用液。

5.1.5内标标准贮备液：ρ＝1000μg/mL。内标元素可根据内标质量数接近原则选择锗、铑、铟、铼，

使用有证标准物质进行配制。

5.1.6内标标准使用液：根据需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀释内标贮备液（5.1.5）配制成适宜浓度的

1

内标标准使用液,低质量数元素可以适当提高使用液浓度。

5.1.7调谐液：ρ＝10.0μg/L。根据仪器使用要求选用含有锂、钇、铈、铊、钴元素的溶液为电感耦合

等离子体质谱法的调谐溶液。

5.1.8高纯氩气（Ar）：纯度大于等于99.995%。

5.1.9高纯氦气(He)：纯度大于等于99.995%。

5.2仪器和设备

5.2.1电子天平：感量为0.1mg

5.2.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

5.2.2微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐。

5.2.3恒温赶酸仪，温度可调节（±2℃）。

5.2.4样品粉碎设备

6样品

6.1样品处理：将玫瑰花样品经高速粉碎机粉碎，混匀制成粉末状，精确称取0.5g(精确至0.0001

g)于微波消解罐中，准确加入6.00mL硝酸（5.1），在恒温赶酸仪预消解1h（105℃），然后放入

微波消解仪消解（微波消解条件见附录B.1），消解完成后将微波消解罐置于恒温赶酸仪赶酸

（140℃）至近干，冷却后使用超高纯水定容至25mL待测。

6.2空白试样：将0.5ml超高纯水加入微波消解罐后与样品制备相同的步骤和试剂，制备空白

试样。

7分析步骤

7.1仪器调谐：仪器进入操作状态后稳定30min以上，使用含1.00μg/L锂、钇、铈、铊、钴

的混合溶液作调谐液对炬管位置和气流量进行调谐，使仪器灵敏度、氧化物含量、双电荷离子含

量等指标达到测定要求。

7.2标准曲线配制：锂、铬、锰、铁、钴、铜、锌、硒、锶、钼、镧、铈、镨、钕、钐、铕、

钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥微量元素和稀土元素，吸取适量多元素混合标准使用液（5.1.4），

用硝酸溶液（5.1.2）逐级稀释配成混合标准溶液系列。将标准溶液系列分别注入电感耦合等离子

质谱仪中，测定相应元素的信号响应值，以相应元素的浓度为横坐标，以相应元素与所选内标元

素响应的比值—离子每秒计数值比为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线浓度范围可以根据实际情

况进行调整（仪器操作条件见附录B.2）。

7.3样品测定：测定前使用硝酸溶液