现代药物分析技术-GC-MS电子教案.pdf

-GC-MS电子教案

GC-MS的介绍与应用

一、GC-MS技术介绍：

1.GC-MS的概念：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS），是一种集

气象色谱的

高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体，通过总

离子流

谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子

结构的

准确判断，通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测

法可对

待测物进行定量分析的现代分析方法。

2.GC-MS的装置和原理：GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、

和质谱仪

的选择。

①装置：

气相色谱仪接口质谱仪

（样品传输）

②原理：气相色谱仪：利用供试品中的混合物在气相流动相和固

定相

（固、液）中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。

接口：被气相色谱仪分离的混合物，按其各自不同的保留时间，

与载气同时流出色谱柱，经过接口，除去载气，保留被分离的组分进

入MS仪。

质谱仪：各组分分子进入MS后被离子源离子化。对于有机物，

记录MS图。

③关键装置：接口组件，理想的接口：1.除去全部载气2：试样无

损失

分类：a)直接导入型

b)分流型

c)浓缩型

现在最常用的是：毛细管直接导入型接口，优点为构造

简单，产率高（100%）

3.GC-MS定性分析方法：总离子流色谱法和质量碎片图谱法

①总离子流色谱法：经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电

离成离

子，同时，在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成

离子，

这部分离子构成本底。样品离子和本底离子通过离子源的加速电

压，

射向质量分析器。在离子源内设置一个总离子检测极，收集总离

子流

的一部分，经放大并扣除本底离子流后，在记录纸上得到该样品

的总

离子流色谱图。

②质量碎片图谱法：系用保留时间为横坐标，记录一个或若干个

特征离

子碎片的强度所构成的质量碎片图谱，也就是进行选择性离子记

录。

二、GC-MS的应用：

1、中药与天然药物研究

运用用GC-MS联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例，此法

特异

性强、准确且重复性好，更便于控制药材与其制剂的品质。运用

LC-MS

法对川芎有效位置中藁本内酯及亚丁烯邻苯二甲内酯等多种化学

成分

实施了分析及指纹图谱检测，经过检测不同产地与不同批次的川

芎药材，使用NIST谱库测检品，依据相对峰面积测检确定了指纹图谱

里的15个

共有峰。

2、抗生素类型药物分析

氯霉素是一种广泛使用的抗生素类药物，其能够造成人的再生障

碍性贫

血。运用GC-MS法分析了蜂蜜中氯霉素留存比例，回收率在90%

左右，

线性关系良好，而且灵敏度高、方法干扰少。利用固相萃取-气相

色谱-

质谱法，净化、提取富集条件，构建了动物组织里氯霉素留存量

的测检

方法。结果加样回收率在85%～100%之间，RSD少于25%，检

出限为0．1

ug/mg，样品里氯霉素的留存比例在0.1~5.0ug/mg之间。

3、非甾体抗炎类药物分析

构建人血浆中阿司匹林及水杨酸GC-MS方法，且分析了肠溶阿司

匹林

片在正常人体里的药代动力学。此方法以苯甲酸作为内标。血样

酸化之

后再由乙醚一二氯甲烷进行提取，运用选择离子措施实施测检、

定量。

结果水杨酸、阿司匹林的日内与日间RSD均低于4.8%与6.2%，

均回收

比率超过97%，见图1。最小测检密度阿司匹林为