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  • 2024-04-14 发布于上海
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年产3000吨维生素B1工艺设计

1引言

维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。为无色结晶体,溶于水,在酸性溶液中很稳固,在碱性溶液

中不稳固,易被氧化和受热破坏。维生素B1要紧存在于种子的外皮和胚芽中,如米糠和麸皮中含量很

丰硕,在酵母菌中含量也极丰硕。瘦肉、白菜和芹菜中含量也较丰硕。目前所用的维生素B1都是化学

合成的产品。在体内,维生素B1以辅酶形式参与糖的分解代谢,有爱惜神经系统的作用;还能增进肠

胃蠕动,增加食欲。维生素B1缺乏时,可纪起多种神经炎症,如脚气病菌。维生素B1缺乏所引发的

多发性神经炎,患者的周围神经末梢有发炎和退化现象,并伴有四肢麻木、肌肉萎缩、心力衰竭、下

肢水肿等病症。18~19世纪脚气病在中国、日本,尤其在东南亚一带广为流先,那时每一年约有几十

万人死于脚气病。中国古代医书中早有医治脚气病的记载,中国名医孙思邈已知用谷皮医治脚气病。

在现代医学上,维生素B1制剂医治脚气病和多种神经炎症有显著疗效。

2工艺概述

工艺流程线路如图1-1,第一,将计量好的氨基丙腈和甲酸甲酯投入预混釜,在低温下滴加28%

的液体甲醇钠;然后,将预混液压入中压釜,通入CO,操纵工艺条件,反映6h;最后,降温压入中转

罐,离心,滤饼进入双锥真空干燥器烘干,钠代物。将钠代物于常温下加入纯水溶解后,加入邻氯

苯胺和盐酸并混匀进行反映,温度40℃左右,时刻20小时;缩合反映终止即放料离心并用大量水冲

洗至中性,甩干;将离心料烘干,供甲酰嘧啶工序利用将盐酸乙脒和液体甲醇钠混合,于35℃进行游

离反映,反映终止后即放料离心,并用甲醇洗涤氯化钠滤饼。反映时刻8小时。将反映物离心、洗涤

即中间体甲酰嘧啶。将γ-氯代-γ-乙酰内酯(简称氯酯)投入加有5%左右盐酸的反映釜中,升温

至90→95℃水解1小时,水解终止用小苏打中和至氯醇溶液,供硫代硫胺缩合用。在嘧啶水解锅中

放入30%的液碱,然后投入甲酰嘧啶,升温至115→120℃水解1小时,水解终止后冷却至70℃,压入

已加甲醇和液碱的缩合锅内,并继续冷却至30℃。再向缩合锅内加氯化铵,调pH为10,关闭缩合锅

的所有管口,加入二硫化碳,控温40℃反映2小时后,加入全数氯醇溶液在45℃缩合反映6小时,缩

合反映终止后,降温至30℃,放料离心,母液送溶剂回下班序回收甲醇,回收的甲醇部份返回本工序

套用,多余部份进入甲醇储罐。硫代硫胺粗品甩干后,用自来水冲洗至清,再甩干粗品(SB缩合物)。

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将一批粗品全数投入稀盐酸中,搅拌30min后,加活性炭脱色过滤,过滤液打入中和锅内用NaOH于

30℃中和至中性,冷却后放料离心,料底用大量水洗涤至清,甩干、出料、分析合格后交硝酸硫胺工

序利用。在氧化釜中加水,用少量硫酸调pH至5,将硫代硫胺分数次加入釜内,控温约26℃;滴加双

氧水进行氧化反映,滴定后温搅拌3-5小时;温终止,加入活性炭脱色2小时,离心并用水洗涤、

过滤,氧化母液;将氧化母液放入中和锅中,加入硝酸钠溶液,滴加液碱,温度操纵在10℃左右中

和完即可放料离心,并用少量无水乙醇洗涤、甩干、烘干即硝酸B成品本工序间歇生产,在转化釜

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中加入无水乙醇和盐酸,开搅拌,加入硝酸硫胺,升温至70℃左右,转化反映2小时左右,降温至20℃

左右,放料离心,将离心取的固体粉状料烘干盐酸硫胺成品

生产工艺流程示用意

氨基丙甲酰化离心烘干

烘干离心缩合钠代物

烯环合离心洗涤

硫代硫环合水解甲酰嘧啶

氧化脱色中和离心,洗涤

硝酸硫成品烘干硝酸硫

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