全二维气相色谱.ppt

全二维气相色谱的发展与应用

发展历史Jorgenson等于1990年提出全二维液相色谱-毛细管电泳联用的方法,强调二维正交分离的重要性.Liu和Phillips利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。1999年Philips和Zoex公司第一个实现了色谱仪器的商品化2003年3月6日~7日第一次Gc*Gc国际会议在荷兰召开

发展历史仪器构造原理关键技术应用发展前景主要内容原理关键技术

全二维气相色谱(GC×Gc)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，在这两支色谱柱之间装有一个调制器，起捕集再传送的作用。它的峰容量为组成它的各自峰容量的乘积。到底什么时全二维气相色谱呢？？？

装置简化图注意：两个色谱柱在各自柱温箱内，能够独立进行温度控制

调制器(1)能定时浓缩从第一柱流出的分析物.(2)能转移很窄的区带到第二柱的柱头,起第二维的进样器的作用.(3)聚焦和再进样的操作应是再现的,且非歧视性的.(4)调制器的再聚焦作用,初始谱带明显减小,组分的分辨率和灵敏度大大提高。

热调制器注意：不需要调制阀而是直接使用耦合柱，第一柱流出物全部被注射进第二根柱子。

阀调制器（1）需要很高载气流速通过第二根柱.（2）样品中的大多数含量被放空,从第一根柱流出的仅一小部分馏分被注射进第二根柱,其余的被废弃.

FID检测器ECD飞行时间质谱

动画示意图进样器调制器检测器

我该如何定量分析呢？？？我该如何定量分析呢？？？我该如何定量分析呢？？？我该如何定量分析呢？？？我该如何定量分析呢？？？Giddings理论告诉我们：对于分离机理相互正交的二维分离系统(如色谱)，峰的容量应该为两个色谱柱峰容量的乘积。如果一个混合物进行垂直方向独立的两次分离，即在y轴和z轴成直角，那末响应的峰容量为nz和ny，为了满足正交准则，两个方向的分离机制要不同，这样最大的峰容量就是nz和ny的乘积，nz×ny，,分离能力有显著的提高。

有一家生产催化剂的公司，由于催化剂中毒分析不出原因导致17家工厂停产。众所周知，催化是化工合成中最为关键的一步，但极微量的杂质会引起催化剂中毒，导致催化剂失效？？？

全二维气相色谱的应用石油化工农药残留分析刑事技术卷烟烟气环境分析与疾病诊断代谢组学食品与风味分析香精香料多氯联苯（PCBs）、毒杀芬、氯代二恶英水样中的痕量含氧化合物和芳烃

应用实例分析植物油中脂肪酸

多维色谱在生物制药研究中的应用

由于中药的特征是复方，因此其化学成分十分复杂，建立GC×GC的技术平台十分必要。其中调制器是GC×GC的核心。针对调制器的发展趋势，研制了一个基于CO2的单喷冷阱调制器，可对C6以上组分进行有效调制。在此基础上，开展了对中药挥发油组分全分析和中药质量控制的GC×GC研究，过去采用GC-MS研究连翘挥发油，鉴定的组分在100种之内。而我们使用GC×GC—MS，通过优化色谱条件，鉴定出匹配度大于800的组分有220种。其中，烃类43种，醇类46种，酸和酯类29种，醚类13种，醛类19种，酮类41种，杂原子类29种。共有66种物质的相对含量(体积分数)大于0．02％。此外用GC×GC对卷烟烟气中酸性、碱性及中性成分进行了系统分析，取得了近4000个化合物的信息。全二维气相色谱已经用于药物分析中对杂质的控制，检出限可达10～100μg/L，因此可以说，GC×GC—MS在中药挥发油成分分析领域已显示出巨大的优势。

精确质量数计算和元素组分分析质谱结构测定复杂样品的检测信息量更为丰富分辨率高，峰容量大灵敏度高分析时间短操作简单定性可靠性增大优点

全二维气相色谱工业发展-瓶颈点1.研究领域和工业领域不一样，研究领域总在不断的测试新的样品，而工业领域则需要进行重复性的工作，这就要求仪器高自动化和高自动化的软件。2.工业领域需要新的标准化方法，但一直以来都没有标准方法建立在全二维气相色谱之上。3.工业领域分析人员不愿意尝试新的分析技术，一方面他们还没有意识到他们的样品有多复杂，另外一方面任何一种新技术的改革都需要高昂的费用。

全二维气相色谱发展展望由于GC×GC作为一个技术还很年青，现仅有一种商品仪器（Zoex公司）。如果在一台仪器上同时具有热调制和冷调制的功能，对GC×GC扩展样品分析的范围将非常有帮助。同时，全自动的、用户友好的、能处理由GC×GC检测器产生的大量数据的软件程序尚需进一步的发展、完善。化学计量学如模式识别有助于快速识别轮廓图中的化合物组成。GC×GC与选择性检测器的联用将进一步增强其有用性，减少样品制备的时间。TOF-MS与GC×GC联用对二维色