扫描电镜实例.docx

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由于每一种分子中各原子之间的振动形式不同,即使是简单的化合物,其红外光谱也是复杂而有其特征的,因此,通过对化合物的红外光谱进行分析,可以测定未知化合物分子结构。

BRA扫描电镜

图3”1 BIM纯沥吉

图3.n 普克A-;师沥乔

由图3.9可知,BRA颗粒由BRA纯沥青和矿物质颗粒组成,50倍图显示出外观形貌呈蓬松蜂窝状,500倍图显示出矿物质颗粒有大有小,呈不规则的粒状、条状和块状。3000倍图可以看出BRA纯沥青有些自行成团,10000倍图则清晰地显示BRA纯沥青紧紧地包裹在矿物质颗粒上。

由图3.10和图3.11可知,500倍和10000倍图显示出因BRA纯沥青断面纹理比基质沥青清晰很多,表明BRA纯沥青硬度高,高倍镜下BRA纯沥青连续性不及基质沥青,说明BRA纯沥青流变性较差。

由图3.12可知,500倍、1000倍和5000倍图显示出,当BRA纯沥青掺入基质沥青中时,整体形貌均匀光滑细腻,说明两种沥青呈高度稳定融合结构。因BRA纯沥青中残留极少部分细矿物质颗粒,在10000倍下显示出细矿物质颗粒在改性沥青中呈游离状态,边缘有细微断口。

中温煤沥青

图3.4为中温煤沥青(C-1)和其族组分经过1200℃炭化产物的SEM照片。从图3.4(a)可以看出煤沥青(C-1)炭化产物的微观结构多以流线型结构为主,含有少部分镶嵌型和区域型结构;从图3.4(b)可以看出TS组分炭化物以流线型结构为主,同时有少部分区域型结构;从图3.4(c)可以看出TI组分炭化产物的微观结构主要为镶嵌型和区域型结构;从图3.4(d)可以看出β树脂炭化产物主要为流线型结构;从图3.4(e)可以看出QI组分炭化产物由团聚的球形颗粒组成,这些球形颗粒尺寸大小不一,多小于0.5μm,有的甚至只有几十个纳米,为各向同性的颗粒。由此可见,煤沥青和煤沥青族组分单独炭化的微观结构各有差异。煤沥青和其族组分的化学结构组成和流变性通常决定了炭化产物的微观结构。煤沥青中的部分大分子在炭化过程中,形成中间相,最终形成流线型和区域型结构,煤沥青中少量的QI组分阻碍了中间相的形成,最终形成了镶嵌型结构;从上述煤沥青和其族组分的红外光谱中分析得知,煤沥青中TS组分的芳烃分子上含有较多的侧链和侧基,其稠环芳烃的缩合程度低,轻组分含量较多,使得TS组分在炭化过程中的黏度较小,分子流动性好,有利于缩合大分子的移动成核以及中间相小球的融并,芳香烃分子进一步缩合、移动、取向,发展成平面大分子平行排列,形成了层片状结构。TI组分含有的轻组分较少,多为取代芳烃分子和高度缩聚的稠环芳香族化合物,含有少部分的脂肪族化合物,在低温条件下,TI组分很难熔融,但随着炭化温度的提高,TI组分中的TI-QS组分(β树脂)大分子上的不稳定结构的断裂,形成了活性大分子,它们相互接触,发生缩聚和芳构化,结成了焦炭网络,形成了区域型结构,TI组分中的QI组分在TI组分炭化结构的某些地方富集,“钉扎”在这些区域型结构中,使这些结构发生了变形弯曲,形成了镶嵌型结构;β树脂是中间相的前驱体,在一定温度和时间下进行热处理,β树脂颗粒容易吸收低分子组分长大融并成中间相,其中间相充分融并,形成了流线型结构;煤沥青中所含QI组分主要由煤焦油转入的原生QI构成,其呈炭黑类无定形结构,由微米级的微细粒子组成,QI组分多为惰性分子,在炭化前后形貌变化不大。

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