气相色谱法及其应用.ppt

4、火焰光度检测器(FPD)第31页,共52页，2024年2月25日，星期天?响应机理?适用范围含硫、磷化合物含磷化合物含硫化合物第32页,共52页，2024年2月25日，星期天三九一一乙拌磷地亚农倍硫磷对硫磷丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤虫磷丰索磷蝇毒磷马拉硫磷一0五九第33页,共52页，2024年2月25日，星期天5、质谱检测器毛细管柱接口离子源离子检测器加热器温度传感器第34页,共52页，2024年2月25日，星期天电子轰击化学电离场致电离激光------------均属于离子源第35页,共52页，2024年2月25日，星期天基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。稳定的基线应该是一条水平直线．峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。峰宽：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距，以W表示。半峰宽：峰高一半时峰的宽度，以W1/2表示。一、色谱图第三部分气相色谱分析方法及应用第36页,共52页，2024年2月25日，星期天二、保留值－定性分析依据1.死时间t0流动相平均线速度柱长第37页,共52页，2024年2月25日，星期天2.保留时间tr3.校正(调整)保留时间第38页,共52页，2024年2月25日，星期天4.死体积V05.保留体积Vr6.校正(调整)保留体积第39页,共52页，2024年2月25日，星期天三、峰高与峰面积－定量分析的依据四、区域宽度－柱效峰底宽度W半峰宽W1/2标准偏差σ第40页,共52页，2024年2月25日，星期天五、分离度定义：tr2,tr1:组分2和组分1的保留时间W2,W1:组分2和组分1的峰底宽度第41页,共52页，2024年2月25日，星期天R=1.5完全分离第42页,共52页，2024年2月25日，星期天六、色谱流出曲线上的信息第43页,共52页，2024年2月25日，星期天1.根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份数。2.根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。3.根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析4.色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据5.色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。第44页,共52页，2024年2月25日，星期天七、气相色谱定性与定量分析方法（一）定性分析用已知纯物质对照定性保留值定性峰高增加法定性第45页,共52页，2024年2月25日，星期天（二）定量分析任何一种物质，在色谱分析的过程中，其峰高或峰面积与其存在的的浓度或含量是成正比的。以相同的色谱条件测定已知浓度（或含量）的样品和未知浓度（或含量）的样品，通过峰面积或峰高即可方便的计算出未知样品的浓度（含量）。第46页,共52页，2024年2月25日，星期天常用的几种定量分析方法

第47页,共52页，2024年2月25日，星期天试样中所有组分均须出峰要求操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小。优点(1)归一化法如果试样中所有组分均能流出色谱柱并显示色谱峰，则可用此法计算组分含量。设试样中共有n个组分，各组分的量分别为m1，m2，……，mn，则i种组分的百分含量为：第48页,共52页，2024年2月25日，星期天(2)外标法(校准曲线法)以一个标准物质的系列浓度来求未知样品的浓度。?不使用校正因子?需准确控制进样量、载气流速等操作条件?适合测定大批量样品第49页,共52页，2024年2月25日，星期天(3)内标法对内标物的要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。准确度高优点第50页,共52页，2024年2月25日，星期天岛津GC-2014型第51页,共52页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第52页,共52页，2024年2月25日，星期天关于气相色谱法及其应用色谱法引论?“色谱法”名称的由来石油醚(流动相)碳酸钙(固定相)}色谱带第2页,共52页，2024年2月25日，星期天是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数(或吸附系数、渗透性等)的差异，使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配，实现分离的分析方法。色谱法第3页,共52页，2024年2月25