氰化物的测定讲义.ppt

4分析步骤4.1.2向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min。第31页,共37页，2024年2月25日，星期天4分析步骤4.1.3向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。4.1.4分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定吸光度，绘制校准曲线。第32页,共37页，2024年2月25日，星期天4分析步骤4.2试样的测定吸取10.00ml试样“A”于具塞比色管中，按4.1.2至4.1.4进行操作，从校准曲线上计算出相应的氰化物质量浓度。4.3空白实验另取10.00ml空白试验试样“B”于具塞比色管中，按4.1.2至4.1.4进行操作第33页,共37页，2024年2月25日，星期天4分析步骤4.4结果计算氰化物质量浓度ρ以氰离子计（CN-）,按下列公式计算：第34页,共37页，2024年2月25日，星期天4分析步骤式中：——氰化物的质量浓度，mg/L;A——试样的吸光度;AO——空白试样的吸光度;a——校准曲线截距;b——校准曲线斜率;V——样品的体积，ml；第35页,共37页，2024年2月25日，星期天4分析步骤式中：V1——试样(试样“A”)的体积，ml;V2——试料(比色时，所取试样“A”)的体积，ml第36页,共37页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第37页,共37页，2024年2月25日，星期天**注1：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。**注2：因为地表水项目只做总氰化物，所以只介绍总氰化物样品的制备步骤**注3：蒸馏时需使用600W或800W可调电炉，不能使用电热套。**注4：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。**注5：异烟酸配成溶液后如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N，N-二甲基甲酰胺为宜。**注6：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。主要内容一、样品的采集与制备二、样品分析方法----异烟酸-吡唑啉酮分光光度法第2页,共37页，2024年2月25日，星期天第一部分样品的采集与制备1定义总氰化物在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物第3页,共37页，2024年2月25日，星期天易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。第4页,共37页，2024年2月25日，星期天2样品的采集和保存2.1采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗3次后采集水样500ml，供实验室分析所用。样品采集后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12。第5页,共37页，2024年2月25日，星期天2.2采来的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品，必须将样品4℃以下冷藏，并在采样后24h内分析样品2.3当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。第6页,共37页，2024年2月25日，星期天3样品的制备3.1方法原理总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收第7页,共37页，2024年2月25日，星期天易释放氰化物：向水样中加入